SEM-EDS在元素分析应用中可能存在的一些问题的分析-Core.PDFVIP

52 福建分析测试 FujianAnalysisTesting2012，21（3） SEM- EDS在元素分析应用中可能存在的 一些问题的分析 翟和生 （厦门大学化学化工学院，福建 厦门 361005） 摘 要：本文探讨了扫描电镜/能谱仪（SEM/EDS）在应用中需注意的一些问题，从而得到可靠的EDS分析结果。 关键词：扫描电镜；能谱仪 中图分类号：O657.3文献标识码：A 文章编号：1009-8143（2012）03-0052-03 Discussion on some problems in the application of SEM/EDS for element analysis Zhai He-sheng （ ） Abstract ： Keywords ：ScanningMicroscopy;EnergyDispersiveSpectra 扫描电镜/能谱仪（SEM/EDS）可以方便且无损低放大倍数（如 ×50）时，在不同区域得到的 地对各种材料进行元素的定性分析和半定量分析 SEM-EDS的定量分析结果差异有时也较大。我们 （甚至定量分析）。不过，我们在对不同类型样品进 认为造成粉末样品SEM-EDS分析结果重现性不好 行SEM/EDS分析时，观察到一些影响SEM-EDS分的原因可能是不同区域粉末样品的间隙大小不一， 析结果准确度的因素。 使得入射电子束在与样品作用产生的x射线在进 入EDS探头前被样品的吸收程度不同。为改善粉末 1 实验部分 样品SEM-EDS分析结果的重现性和准确性，我们 制样时先将粉末样品用红外光谱样品压片机进行 压片制样。这样可以将比较分散的粉末压片很紧密 场发射扫描电镜LEO1530（德国里奥公司），X 射线能谱仪INCA300（英国牛津公司）。电镜加速电 地堆积在一起，而且样品表面光滑。SEM-EDS分析 压20kV。 结果也表明样品不同区域的重现性很好。 2 结果与讨论 我们测试了铸造Pb-Sn-Cu合金样品横断面 SEM-EDS。结果如图1所示。由图1a可见，样品上 粗糙区域的EDS图谱上Pb的谱峰很高；但在平滑 2.1 粉末样品的SEM-EDS分析结果的重现性 区域的EDS图谱上Pb的谱峰基本检测不到，见图 问题 。可见对于这种铸造合金样品，由于各种金属的 1b 粉末样品是SEM测试中经常遇到的样品。制样 分布不均匀，单单检测一个区域的EDS，很容易漏 时通常取少量粉末样品均匀涂布于碳导电胶带上。 测某些元素。若是作定量或半定量分析，不同区域 在这类样品的SEM-EDS分析时，我们发现即使在 的分析结果差别可能误差较大。 收稿日期：2012-3-22 作者简介：翟和生（1965～），男，高级工程师，