课件：药物纯度检查.ppt

* 原理： 第一步：同古蔡氏法生成砷化氢 第二步：砷化氢还原Ag-DDC的吡啶溶液,产生红色的胶态银,与同条件下一定量标准砷溶液所呈颜色用目视比色法或在510nm波长处测定吸收度,进行比较判断。 五 砷盐检查法 * * ? 2)优点、缺点 优点：a灵敏度高 0.5 ?gAs/30ml b重现性好，仪器测定 c Sb干扰小 缺点： 吡啶恶臭，用三乙氨-氯仿代替，但灵敏度降低. 五 砷盐检查法 * 3.白田道夫法(Betterdorff) 1)原理 SnCl2在HCl中能将As盐还 原为棕褐色的胶态砷,与一定量的标 准砷溶液按同法处理后进行比较,判 断供试品中砷盐的限量. 2As 3+ + 3SnCl2 + 6HCl 2As + 3SnCl4 + 6H+ 深褐色 与标准溶液同法处理比较 五 砷盐检查法 * 4.奇列氏法（次磷酸法） 1)原理 在盐酸酸性溶液中， 次磷酸还原砷盐为棕色的游离 砷，与标准砷溶液同法处理后 比较颜色 五 砷盐检查法 * 掌握 氯化物、重金属、砷盐检查的原理和操作要点。 基本要求 熟悉 硫酸盐、铁盐检查的 原理和操作要点； * 例1. 在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是 A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 醋酸盐 D. 砷盐 E. 淀粉 * 例2. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是 A. 除去I2 B. 除去AsH3 C. 除去H2S D. 除去HBr E. 除去SbH3 * 例3. 古蔡氏法中，SnC12的作用有 A. 使As5+→As3+ B. 除去H2S C. 除去I2 D. 组成锌锡齐 E. 除去其它杂质 * 例4. Ag—DDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与Ag—DDC吡啶作用，生成的物质是 A. 砷斑 B. 锑斑 C. 胶态砷 D. 三氧化二砷 E. 胶态银 * 例5. 中国药典（2005年版）收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是 A.与锌、酸作用生成H2S气体 B.与锌、酸作用生成AsH3气体 C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑 D.比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小 E.比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度 * 例6.用古蔡氏法检查下列药物中的砷盐时，排除干扰的方法： A. 先用硝酸氧化 B. 先加酸性氯化亚锡还原 C. 改用白田道夫法 D. 先加氰化钾掩 E. 先加草酸生成沉淀 1. 硫化物 2. 亚硫酸盐 3. 硫代硫酸盐 4. 高铁盐 5. 锑盐 A A A B C * 例7. ChP（2005）检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用 A. 古蔡氏法 B. 白田道夫法 C. 碘量法 D. Ag—DDC法 E. 契列法 * 例8. 葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有 A．Pb2+标准液 B．SnCl2试液 C．KI试液 D．Zn E．醋酸铅棉花 * 例9. Ag-DDC法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为 A．将As5+还原为As3+ B．有利于AsH3生成反应 C．抑制SbH3的生成 D．形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气 E．催化加速生成AsH3 * 硝酸银试液 B. 氯化钡试液 C. 硫代乙酰胺试液 D. 硫化钠试液 E. 硫氰酸盐试液 1．药物中铁盐检查 2．磺胺嘧啶中重金属检查 3．药物中硫酸盐检查 4．葡萄糖中重金属检查 5．药物中氯化物检查 * [1—5]可用于检查的杂质为 A. 氯化物 B. 砷盐 C. 铁盐 D. 硫酸盐 E. 重金属 1．在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法 2．在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法 3．在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法 4．Ag-DDC法 5．古蔡法 * 例[1～5] 杂质检查中所用的酸是 A. 稀硝酸 B. 稀盐酸 C. 硝酸 D. 盐酸 E. 醋酸盐缓冲液 氯化物检查法 2. 硫酸盐检查法 3. 铁盐检查法 4. 重金属检查法 5. 砷盐检查法 后面内容直接删除就行 资料可以编辑修改使用 资料可以编辑修改使用 主要经营：网络软件设计、图文设计制作、发布广告等 公司秉着以优质的服务对待每一位客户，做到让客户满意！ 致力于数据挖掘，合同简历、论文写作、PPT设计、计划书、策划案、学习课件、各类模板等方方面面，打造全网一站式需求 * * * * * ②??硫代乙酰胺试