国内盐湖卤水提取碳酸锂生产工艺及现状.pdfVIP

2010年第6期 和顺琴等：凝胶渗透色谱技术在卷烟分析前处理中的应用进展 ·43· 收集13—16IIlin流出馏分浓缩到O．2mL，用气相 有省时、方便、环境污染少等特点，能够有效去除样 色谱分析，采用ECD检测器，一次测定有机氯农残 品中的杂质和色度，具有很好的净化效果．采用GPC 滴滴滴(DDD)、滴滴伊(DDE)、滴滴涕(D町)、七研究了有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃在凝胶渗 氯和环氧七氯。该方法相对标准偏差小于6％，方 透色谱柱上的流出规律及净化效果，确定了最佳收 法回收率大于85％，和常规的弗罗里硅土净化法 集时间。 相比更节省时间和有机溶剂。 3 GPC在卷烟主流烟气特殊有害成分中 2．2在有机磷农药残留分析中的应用 的应用 马会”1用丙酮匀浆法提取烟草中农药残留， 3．1苯并[a]芘的前处理 乙酸乙酯和环己烷液液分配，并用凝胶渗透色谱 吴名剑等[121用凝胶渗透-气质联用法检测卷 净化，然后用配备磷滤光片的气相色谱火焰光度 烟主流烟气中苯并[a]芘。卷烟烟气样品经环己 检测器测定，建立了烟草中灭线磷等10种有机磷 烷超声萃取，GPc系统分离纯化，经浓缩后用Gc— 农药多残留的测定方法，方法的平均回收率为 SIM—MS分析测定。实验再次表明，GPC自动化程 72．8％～108．1％，相对平均偏差为1．09％一 度高，环境友好，操作简便，干扰少，灵敏度高、准 5．8l％，方法的回收率较高，重复性较好，准确可 确性好。 靠。Holstege等旧1用正己烷．乙酸乙酯(体积比 何智慧等¨列建立了用GPC联用Gc—sIM—Ms 60：40)作为GPC洗脱剂，对43种有机磷农药进 法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法。卷烟烟 行分离净化，方法的回收率达到72％一115％。 气样品经环己烷超声萃取，GPc系统分离纯化，经 本实验组用卷烟烟气粒相物提取液浓缩至5mL， 浓缩后用GC—SIM-Ms分析测定。与经固相萃取／R 取lmL用聚苯乙烯．聚二乙烯基苯凝胶柱净化， (SPE)分离纯化的样品相比，通过GPC系统处理 乙酸乙酯为流动相，收集10～13min流出馏分浓 后，卷烟烟气样品的干扰烽大大减小，样品谱图干 缩到0．2mL，用气相色谱分析，采用FPD检测器， 一次测定有机磷农残敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、甲 基嘧啶磷、二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷。该方法相 对标准偏差小于5％，方法回收率大于88％，与传 统净化方法相比有机溶剂消耗量少，节约了时间。 2．3在拟除虫菊酯农药残留分析中的应用 刘跃华【_¨等建立了一种测定烟草中拟除虫 菊酯类农药和有机磷类农药残留量的气相色谱 法。用普通的聚苯乙烯凝胶柱代替昂贵的凝胶渗 透色谱仪；层析柱填料用弗罗里硅土代替硅胶；对 样品进行了拟除虫菊酯类农药和有机磷类农药残 J 留量的测定，结果满意。1991年Tuinstra等人【8’9 研发了对农产品的多种残留／多基质农药残留分 析方法，先用丙酮萃取各种农产品，再用GPC净 化，最后用GC-MS检测，同一个分析操作过程可 检测多种农药残留。 2．4在农药多残留分