气相色谱!质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸.PDF

!# 年$ 月 色 谱 ’() !% *’) ! !#$% !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 !$$ !$’ 气相色谱!质谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺和三聚氰酸 ! 李锋格 ，+ 姚伟琴，+ 苏+ 敏，+ 李世雨，+ 窦+ 辉，+ 尚德军，+ 朱慧萍 （新疆出入境检验检疫局技术中心，新疆 乌鲁木齐 *$’$ ） 摘要：建立了气相色谱, 质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法。样品经二乙胺, 乙腈, 水溶液超声 提取，离心，滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生，气相色谱, 质谱测定，选择离子模式监测，外标法定量。在 , !- ! -12 31 范围内，目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好（! . , #* ）；在, - ，)) 和!, - -12 31 的添 加水平，三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为*/4 *%4 和%-4 )!4 ，相对标准偏差（567 ）分别为-, %4 )), %4 和/, #4 %, *4 ；三聚氰胺和三聚氰酸的检出限（897 ）分别为, - -12 31 和, ) -12 31 。结果表明：该方 法简便、快速、灵敏、准确，适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定。 关键词：气相色谱, 质谱；三聚氰胺；三聚氰酸；牛奶 9’-*+ + 文献标识码：:+ + 文章编号：),*% )$ （!# ）!,!$$,/+ + 栏目类别：技术与应用 中图分类号： #$#%’()$’*( *+ #,)’(# )(- ./)(0%’. ).’- ’( ’,1 2/ 3)4 .5%*)$*3%)65/ !)44 46#.$%*#$%/ 8; =11= ! ，?:9 @=./. ，6A !. ，8; 6%.BC ，79A DC. ，6D:*E 7=F C ，GDA DC.H.1 （#$%’$() *# +#! ,- . ’/ ’(0 1 +!2314’+ 567 #$+’, (8 9:(!( +’# ; :!#(: ，!:= ’ !##$ ，*%’( ） 724$%).$ ：: 1I $%#’-J’1#H%B,-II IH=$J#’-=J#B -=J%’K LI K=M=(’H=K 0’# J%= /CJ.JJ.M= K=J=#-.J.’ K $’0.#-J.’ ’0 -=(-.= K $BC#.$ $.K . -.(3) N%= -.(3 I-H(= LI =OJ#$J=K L.J% K.=J%B(-.=, $=J’.J#.(=,LJ=# I’(CJ.’ ) N%= =OJ#$J LI =MH’#J=K J’ K#B=II K K=#.MJ.P=K L.J% ? ，@,Q.I （J#.-=J%B(I.(B( ）J#.0(C’#’$=J-.K= （R6N: ）K $%(’#’J#.-=J%B(I., (= （N!S6 ），J%= (BP=K CI.1 1I $%#’-J’1#H%B,-II IH=$J#’-=J#B （ES, !6 ）. I=(=$J, =K .’ -’.J’#.1 （6;! ）-’K=) N%= =OJ=#( IJK#KI L=#= CI=K 0’# J%= /CJ.JJ.M= K=J=#-., J.’ ) N%= (.=# #1= LI 0#’- , !- J’ ! -12 31 ) N%= M=#1= #=$’M=#.=I L=#= */4 0 *%4 0’# -=(-.= K %-4 0 )!4 0’# $BC#.$ $.K ，K J