熔盐法制备LaCeTbPO4的工艺研究.docVIP

熔盐法制备(La,Ce,Tb) PO4的工艺研究 文小强收稿日期：2013-6-21 收稿日期：2013-6-21 作者简介：文小强（1982—），男，工程师，主要从事稀有金属功能材料制备研究，E-mail: wenxiaoqiang1982@126.com （赣州有色冶金研究所，江西，赣州，341000） 摘 要：本文以NaCl和KCl为熔盐，采用熔盐法合成了(La,Ce,Tb)PO4绿色荧光粉。利用XRD、SEM、激光粒度仪、光谱分析仪等测试和分析荧光粉物相、粒径、形貌、及发光性能，主要考察了复合熔盐用量、合成时间及合成温度对荧光粉性能的影响，并对反应机理进行探讨。结果表明，复合熔盐与前驱体的摩尔比为2.5～3.5，在900℃保温3h，可以得到性能良好的(La,Ce,Tb) PO4绿 关键字：磷酸镧铈铽；熔盐法、发光亮度、粒径 中图分类号：O611.4 文献标识码：A Study on preparation of (La,Ce,Tb) PO4 by molten salt method WEN Xiao-qiang, WANG Yu-xiang, ZHOU Jian (Ganzhou Nonferrous Metallurgy Research Institute, Ganzhou 341000) Abstract：Using sodium chloride and potassium chloride as molten salts, (La,Ce,Tb) PO4 was prepared by molten salt method in this paper. Morphology, phase, particle size and luminescent properties were measured by SEM, XRD , laser particle size and luminescence spectrum. The effects of amount of compound molten salt,sintering temperature and time on properties of the phosphor were studied. Then the reaction mechanism was discussed. The results indicate that the optimal ratio of the compound molten salt to precursor is 2.5～3.5,the best condition for roasting is 900℃ Key words: (La,Ce,Tb) PO4；molten salt method；luminescent intensity；particle size 0引言 (La,Ce,Tb)PO4晶体是一种发绿光的光致发光材料，光效高，制备温度比铝酸盐低，颗粒比铝酸盐细，发光颜色偏黄，色坐标X值高，配混灯用荧光粉时有利于节省昂贵的稀土荧光粉。镧系磷酸盐的合成方法有很多, 如水热法[1]、共沉淀法[2]和高温固相法[3]等。它的物理化学性质如：化学成分、晶体结构、晶粒大小和形貌、电学和光学性质等都依赖于合成方法和合成参数。因此研究合成方法对我们理解稀土掺杂磷酸盐的发光性质具有很重要的意义, 从而为获得发光性能优良的荧光粉提供帮助。 熔盐法作为一种制备无机粉体材料的新方法，因其具有反应温度低、合成时间短、工艺简单、合成产物纯度高、粉体颗粒的晶型与形貌可控等诸多优点[4][5]，近年来引起了众多科学家的重视，应用范围也越来越广。学者们已经制备出了多种氧化物粉体，如片状氧化铝粉体[6][7]、磷酸镧粉体[8]、LiMn2O4[9]，目前，研究者采用熔盐法合成了多种稀土发光材料。韩凯[10]等人采用熔盐法合成了Y2O3:Eu3+红色荧光粉；Zuwei Song[11]等以CoCl2和Na2WO4为原料，以NaNO3和LiNO3混合盐为熔盐，在270℃下保温8小时合成了CoWO4荧光粉；Jie Zhang[12]等用熔盐法在900℃下成功合成了MgAl2O4；袁乐等[13]采用水热均匀沉淀-熔盐煅烧法合成了 YAG: Ce 本文结合熔盐法在合成无机粉体方面的优势，选用NaCl-KCl为复合熔盐，使得前驱体草酸镧铈铽能够在NaCl-KCl形成的熔融液体环境下与(NH4)2HPO4反应生成(La,Ce,Tb)PO4荧光粉前驱体。通过考察熔盐处理过程中NaCl-KCl的用量，合成温度与合成时间对所得产物颗粒尺寸及发光性能的影响，制得了性能优良的(La,Ce,Tb)PO4绿色荧光粉。 1实验原料及方法 1.1试剂与仪