微波消解——土壤金属元素检测前处理方案.PDFVIP

微波消解——土壤金属元素检测前处理方案 1、前言 多方研究数据调查显示 ，中国耕地土壤存在多方面的问题。土壤养分方面 ，蔬菜区域存 在大量元素养分尤其是磷、钾养分富集的问题 ；全国耕地中量元素 ，尤其是钙、硫亏缺严重 ， 且缺乏面积还在进一步加大。值得注意的是 ，中国南方部分地区缺镁严重 ，东北、河南、内 蒙古等地区缺硫严重 ；东南沿海地区缺钙严重。另外 ，全国土壤微量元素缺乏面积与全国第 二次土壤普查数据相比 ，面积仍然较大 ，尤其是有效锌的缺乏面积比例由90年代的 51.5% 上升到 2002年的 65.8% ，有效铁的缺乏面积由90年代的 5%上升到 2002年的 24.4%。土 壤污染方面 ，据 2014 年 4 月 17 日由国土资源部和环境保护部发布的《全国土壤污染状况调 查公报》显示 ，中国耕地的土壤主要污染物为镉、镍、铜、砷、汞、铅、滴滴涕和多环芳烃。 其中镉是当前中国耕地土壤重金属污染最主要元素 ，污染发生概率高达 25.2%。 土壤无机成分检测的前处理工作相对困难 ，根据国标或者 EPA 的方法也很难完全消解至 无色澄清透明的状态 ，实际应用中 ，需要过滤或者离心操作。 农作物以及中药材中重金属含量越来越受到人们的重视 ，尤其是 “铬米”事件使得土壤 重金属污染问题浮出水面 ，有报道称国土资源部正在绘制我国土壤重金属污染图 ，可见 ，土 壤重金属超标问题已经受到国家和政府的强烈关注 ，“土壤疗毒”必将是近几年环境整治的重 点 ，必然迫切需要快速高效的土壤重金属检测方法 ，传统的湿法消解样品前处理由于耗时间 长等缺点已经不能满足要求 ，而微波消解具有升温快速 ，加热均匀 ，省时环保的优点得到分 析工作者的青睐 ，已经越来越多的应用到样品前处理中。 2016年 5月 28 日 ，国务院印发了 《土壤污染防治行动计划》，简称 “土十条”。这一计 划的发布可以说是这个土壤修复事业的里程碑事件。土壤是经济社会可持续发展的物质基础 ， - 1 - 关系人民群众身体健康 ，关系美丽中国建设 ，保护好土壤环境是推进生态文明建设和维护国 家生态安全的重要内容。当前 ，我国土壤环境总体状况堪忧 ，部分地区污染较为严重 ，已成 为全面建成小康社会的突出短板之一。 计划总体要求 ：全面贯彻党的十八大和十八届三中、四中、五中全会精神 ，按照 “五位 一体”总体布局和 “四个全面”战略布局 ，牢固树立创新、协调、绿色、开放、共享的新发 展理念 ，认真落实党中央、国务院决策部署 ，立足我国国情和发展阶段 ，着眼经济社会发展 全局 ，以改善土壤环境质量为核心 ，以保障农产品质量和人居环境安全为出发点 ，坚持预防 为主、保护优先、风险管控 ，突出重点区域、行业和污染物 ，实施分类别、分用途、分阶段 治理 ，严控新增污染、逐步减少存量 ，形成政府主导、企业担责、公众参与、社会监督的土 壤污染防治体系 ，促进土壤资源永续利用 ，为建设 “蓝天常在、青山常在、绿水常在”的美 丽中国而奋斗。 工作目标 ：到 2020年 ，全国土壤污染加重趋势得到初步遏制 ，土壤环境质量总体保持 稳定 ，农用地和建设用地土壤环境安全得到基本保障 ，土壤环境风险得到基本管控。到 2030 年 ，全国土壤环境质量稳中向好 ，农用地和建设用地土壤环境安全得到有效保障 ，土壤环境 风险得到全面管控。到本世纪中叶 ，土壤环境质量全面改善 ，生态系统实现良性循环。 主要指标 ：到 2020年 ，受污染耕地安全利用率达到 90%左右 ，污染地块安全利用率达 到 90%以上。到 2030年 ，受污染耕地安全利用率达到 95%以上 ，污染地块安全利用率达到 95%以上。 本实验依据标准 GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度 法 ，对土壤样品中的铅含量进行测量。 2、仪器与试剂 2.1 实验仪器 ： 新仪 TANK微波消解仪; - 2 - 分析天平(十万分之一); 移液管等 2.2 实验试剂 ： 浓硝酸(70%); 氟硼酸(30%); 高氯酸(71%); 浓盐酸(37%) 3、实验方法 将采集的土壤样品(一般不少于 500g)混匀后用四分法缩分至 100g ，缩分后的土样经风 干后 ，除去土样中的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土