石墨烯-可发性聚苯乙烯悬浮聚合实验试剂和仪器.docVIP

石墨烯-可发性聚苯乙烯悬浮聚合实验试剂和仪器 第 PAGE \* Arabic \* MERGEFORMAT 4 页 石墨烯/可发性聚苯乙烯的悬浮聚合 一．试验试剂和仪器 1.主要试验试剂 苯乙烯，阻聚剂去除树脂（有的文献上有，有的没有），线性低密度聚乙烯（ LLDPE），引发剂：过氧化苯甲酰（BPO），分散剂：磷酸三钙（TCP），稳定剂: 聚乙烯醇，表面活性剂：十二烷基苯磺酸钠，二甲苯，丙酮，石墨烯 2.主要实验仪器 三口烧瓶（500mL），回流冷凝管，水浴，搅拌器，抽滤装置，烘箱，烧杯 接枝聚合工艺 St和LLDPE悬浮共聚 将LLDPE和苯乙烯单体按一定配比加入带有冷凝装置的250mL三口烧瓶中，在80℃水浴中缓慢搅拌。水浴加热溶胀一定时间后，依次加入溶有引发剂的单体溶液，聚乙烯醇水溶液，表面活性剂，搅拌30min，升温至聚合温度90℃，反应6h，期间分批多次补加一定量TCP，自然降温至60℃以下，取出物料用去离子水洗涤多次。 产物分离 称取1g产物于50mL二甲苯中，加热至110℃搅拌溶解30min，冷至室温后加入250mL丙酮，搅拌摇匀，抽滤，并用丙酮洗涤三次。滤饼置于60℃真空干燥箱中干燥。定时取出产物称重，重复此操作，至烘干物的质量不变。则烘干物为分离苯乙烯均聚物后聚乙烯与PE-g-PS接枝物的混合物。 悬浮聚合反应装置图 一．石墨烯的制备 1主要原材料 　　石墨粉(粒度小于30 pm的粒子，含量大于95％，碳含量99．85呦；浓硫酸(95％母8％)；高锰酸钾，硝酸钠，双氧水(30％)，盐酸，氯化钡，水合肼(80％)等均为分析纯。 2试样制备 2．1氧化石墨(GO)的制备 　2．2石墨烯的制备 将100 mg氧化石墨分散于100 g水溶液中，得到棕黄色的悬浮液，再在超声条件下分散1 h，得到稳定的分散液。然后移入四口烧瓶中，升温至80℃，滴加2 mL的水合肼，在此条件下反应24 h后过滤，将得到的产物依次用甲醇和水冲洗多次，再在60℃的真空干燥箱中充分干燥，保存备用。 二．石墨和不同石墨烯分别在水，苯乙烯和苯乙烯水溶液中的分散性比较 实验中苯乙烯，LLDPE，石墨烯比例怎样配置？文献中都是写的一定配比，没有具体的配比。没有参考数据，怎么设置实验方案？