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新型环保铜箔表面钝化处理工艺探究 ［摘要］钮酸盐钝化方案适合锌镰合金固化层，通 过多次对比分析试验，得出最佳工艺参数为：钮酸钠：8g/L, 氧化锌：3g/L,磷酸钠：4g/L,植酸加1/L,时间：10s,用 氢氧化钠去溶解氧化锌，pH值为3.5?4；电流密度： 0. 2A/dm2o通过抗高温氧化试验及盐雾试验可知，在最佳工 艺下得到的铜箔钝化膜质量较好，铜箔表面平整、颜色均匀 且在28CTC高温中烘烤2h表面不发生变化。适合铜箔的运输、 储存及覆铜箔板生产操作，该方案完全取代了具有强致癌性 六价鎔的处理工艺，适应清洁化生产的要求。 ［关键字］钮酸钠钝化膜抗氧化 ［中图分类号］U671.6 ［文献码］B ［文章编号］ 1000-405X (2013) -3-189-2 1实验部分 1.1材料及仪器设备 材料：经“粗化一一固化”处理后的铜箔，钮酸 钠，磷酸钠，氧化锌，ZC光亮剂，植酸，氢氧化钠。 仪器设备：电镀整流器，电镀槽，电子天平，量 筒等。 1.2实验工艺流程 取铜箔生箔样品一除油(无水乙醇)?水洗?除氧化膜 （15%硫酸）-*水洗-*粗化-*水洗-*固化-*水洗-*钝化-*水 洗?热风干?涂覆硅烷偶联剂。 3实验的基础配方 钮酸钠6?10g/L,磷酸钠1?5g/L,氧化锌2?4g/L, 少许ZC光亮剂，pH值二3. 5?4,时间t二8?40s,阴极电流 密度0.1?1.2A/dm2,温度是常温下，阳极为铅板。通过用 处理后的铜箔直接进行钝化实验，然后进行高温抗氧化试 验、盐雾试验。 以此基础配方和工艺为基准，在保证其他参数不变的条 件下，逐步确定每一成分的最佳和每一条件的最佳工艺。 2结果与讨论 1钮酸钠含量对钝化膜的影响 在保证其他工艺条件不变的情况下（氧化锌：3g/L,磷 酸钠：4g/L,时间：10s,将氧化锌溶解在氢氧化钠中，pH 值为3.5-4；流密度：0. 2A/dm2）,通过实验对比了不同钮 酸钠含量对钝化膜的影响，结果如图1。 钮酸钠在电钝化过程中起到了主盐的作用，而且是形成 钝化膜的主要金属离子来源，因而钮酸钠的含量对钝化质量 的好坏起到了很重要的作用。高温抗氧化是指将铜箔置于 2809烘箱内烘烤，从图1可以看出，钳酸钠含量在8g/L时 铜箔表面均匀，抗高温氧化能力强，2小时不变色，钝化效 果比较理想。 2磷酸钠含量对钝化膜的影响 在保证其他工艺条件不变的情况下（钮酸钠：8g/L,氧 化锌：3g/L,时间：10s,将氧化锌溶解在氢氧化钠中，pH 值为3. 5?4；电流密度：0. 2A/dm2）,通过实验对比了不同 磷酸钠含量对钝化膜的影响，磷酸根离子是钝化膜的主要成 分之一，磷酸钠在电钝化过程中起到了一个促进成膜的作 用，所以磷酸钠的含量会对钝化膜的质量起到不可忽略的影 响。 2. 3氧化锌含量对钝化膜的影响 氧化锌在电钝化过程中起到了一个促进成膜的作用，是 使钝化后的铜箔表面呈灰白色的主要成分，因而它的含量对 钝化质量的好坏起到了很重要的作用。氧化锌含量在3g/L 时表面灰白色，结合力好，高温抗氧化能力强，2小时不变 色，铜箔表面质量最好。 2. 4电流密度对钝化膜的影响 电流密度是电沉积的主要动力来源，电流密度大了容易 使表面烧焦，出现黑带、斑点，而且使镀液寿命简短；电流 密度小了，会出现金属离子沉积不上去，结合力差等不良现 象。因而在保证其他工艺条件不变的情况下（钮酸钠：8g/L, 氧化锌：3g/L,磷酸钠4g/L,时间：10s,用氢氧化钠去溶 解氧化锌，pH值为3. 5?4）,通过实验对比了不同电流密度 对钝化膜的影响，其结果如表1所示。 从表1可以看出电流密度在0.2?0. 4A/dm2比较合适。 2. 5电镀时间对钝化膜的影响 时间对钝化膜的影响，主要是根据工艺要求来定的，本 实验在钝化时间控制在10s以上低于35s的范围内都可以实 现铜箔高温抗氧化能力。 2. 6植酸添加剂的影响 在上面讨论的基础上，对方案进行了部分改进，加入少 许植酸，工艺参数如下：钮酸钠8g/L,磷酸钠4g/L,氧化 锌3g/L,植酸加1/L,温度25?35°C,用氢氧化钠将氧化锌 完全溶解。粗化温度是35?40°C,固化温度35?45°C,粗 化电流密度12A/dm2,时间20s；固化层为锌镰合金（固化 电流密度4A/dm2,时间20s）o 7最优钝化实验工艺 综合以上实验分析讨论，得出钝化实验的最佳工艺参数 为：钮酸钠：8g/L,氧化锌：3g/L,磷酸钠：4g/L,植酸2ml/L, 时间：10s,用氢氧化钠去溶解氧化锌，pH值为3. 5?4；电 流密度：0. 2A/dm2o 3样品检验 1抗氧化试验 在最佳工艺下，得到的铜箔钝化膜质量较好，在280°C 高温中烘烤2h,未出现氧化、腐蚀现象，铜箔表面无任何缺 陷，表明