微纳纤丝的分离工艺及其表观形态和粒径分析.docVIP

微/纳纤丝的分离工艺及其表观形态和粒径分析? ?基金项目：2013年度国家级大学生创新创业训练计划立项项目（201310298024Z） 作者：吴霞 霞，王晓宇，王超，李文定，吴燕， 指导老师：张洋洋?通讯作者：张洋，男，教授，博士生导师， ?通讯作者：张洋，男，教授，博士生导师，研究方向：木质复合材料, E-mail: HYPERLINK mailto: （南京林业大学， 南京 210037） 摘要：近年来，如何从天然纤维素中分离微/纳纤丝和用其来增强高分子聚合物的研究受到许多学者的关注。本论文重点研究了木质材料分离微/纳纤丝的工艺和特性，通过酶处理结合化学法制备微/纳纤丝，并且通过扫描电子显微镜、激光粒度仪等现代仪器分析微/纳纤丝的粒径和表观形态等性能，为其应用提供新的试验数据。 关键词：微/纳纤丝；分离工艺；表观形态；粒径；分析 Abstract: In the recent years，It has attached the attention for many scholars how to separate the micro/nano fibrils from natural cellulose and use it to enhance high molecular polymer. This paper focused on the research of micro/nano fibrils separation process of wood and their properties. The micro/nano fibrils were produced by using the enzyme treatment combined with chemical method, and their particle sizes and surface morphologies were analyzed by scanning electron microscope and laser particle size analyzer. This will provide new experimental data for its application. Keywords: micro/nano fibrils; separation technology; surface morphologies; particle size?; analyzing 前言 多年来，科研人员利用纳米材料作为增强体，制造高性能复合材料，取得了多项研究成果，迄今多数研究的焦点是无机纳米颗粒[1～7]。近年来，有关纳米纤维素的研究已经成为新的热点。纤维素是一种非常重要的天然有机物，在生物圈中广泛分布，用它可制备纳米材料，作为较理想的复合材料增强相[8]。从天然纤维中分离出的微/纳纤丝(micro/ nanofibrils)是一种质轻、环境友好、可生物降解的聚合物，具有很高的机械特性、隔声性能和低导热系数，如何从天然纤维中分离出微/纳纤丝成为一个新的研究热点。微/纳纤丝一般被认为是植物纤维中最小的结构单元，它由成束的高强度和高弹性模量的纤维素分子链组成。是一种质轻、环境友好、可生物降解的聚合物,具有很高的机械特性、隔声性能和低导热系数[9]。本论文的研究目的是通过酶处理结合化学方法制取微/纳纤丝，并且通过扫描电子显微镜、激光粒度仪等现代仪器分析微/纳纤丝的粒径和表观形态等性能，为其应用提供新的试验数据。 材料与方法 1.1材料及主要仪器 纸浆纤维：购置于江苏某造纸厂，化学机械法制得。纤维素酶：购置于宁夏和氏璧公司，是由青霉箘发酵液精制而成，滤纸酶活为48.86FPU/g。主要试剂：柠檬酸、NaOH等购于南京化学试剂有限公司。 主要仪器：环境扫描电子显微镜, FEI Quanta 200 ,产自FEI公司。分辨率3. 5nm ,放大倍数7～1000000X；马尔文激光粒度仪，Zetasizer Nano，其测量原理是基于激光衍射法：通过测量激光束穿过被分散的颗粒样品时散射光角度的不同对粒度分布进行测定。大颗粒以小角度对激光进行散射，而小颗粒则以大角度散射光线，之后，对角度散射光强数据进行分析，根据米氏光散射理论，对形成散射图样的颗粒粒度进行计算，就可以得出粒子的粒度分布。 1.2微/纳纤丝的制备方法及分析 采用NaOH溶液处理纸浆纤维分离半纤维素，氧化处理去除木质素，再采用不同浓度的酶液处理纤维后，在纤维悬浮液中加入氯仿和正丁醇按4:1配比的溶液除去蛋白质，得到微/纳纤丝微晶纤维素，最后酸处理后，离心、透析，超声后获得微/纳纤丝。 采用环境扫描电子显微镜观察微/纳纤丝的形态及其尺寸分布，利用激光粒度仪测试微/纳纤丝