含硼无机非金属纳米材料的合成与表征-材料加工工程专业论文.docxVIP

独 创 性 声 明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的 研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内 容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究 成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方 式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名： 2012 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解我校有关保留、使用学位论文的 规定，即：我校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印 件和电子版，允许论文被查阅。本人授权武汉工程大学研究生处可 以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以 采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 保 密 Ο， 在 年解密后适用本授权书。 本论文属于 不保密 Ο。 （请在以上方框内打“√”） 学位论文作者签名： 指导教师签名： 2012 年 月 日 2012 年 月 日 I I A Thesis Submitted in Fulfillment of the Requirements for the Degree of Master of Engineering Synthesis and Characterization of Boron-based Inorganic Non-Metallic Nanomaterials Major : Materials Processing Engineering Candidate: Zhang Laiping Supervisor: Professor Gu Yunle Wuhan Institute of Technology Wuhan, Hubei 430074, P. R. China April, 2012 摘 摘 要 武汉工程大学硕士学位论文 武汉工程大学硕士学位论文 I I II II 摘 要 纳米材料具有许多不同于常规材料的独特物理化学性质，其在化 工、信息、能源、医药、军事、航空航天等领域具有广阔的应用前景， 世界各国都十分重视纳米材料方面的研究开发。氮化硼纳米管（BNNTs） 作为一种新型的纳米材料，具有很多比碳纳米管更优越的性能，但是目 前还未出现 BNNTs 的批量（100 g）制备技术，严重阻碍科学界对 BNNTs 的应用方面的研究。碳化硼等含硼无机化合物纳米材料是一类 极其富有潜力的耐高温材料和电子材料，可以应用于高端科技领域，这 类材料在传统上一般用高温反应的方法来制备，但不能获得纳米材料。 在对 BNNTs 和碳化硼等含硼无机化合物的合成、应用等方面的发展现 状进行调研的基础上，本论文采用高温自蔓延-氨化退火（SHS-CVD） 法批量制备了竹节型和空心型 BNNTs；采用反应稀释 SHS 法制备了高 纯度超细碳化硼、纳米非晶硼粉和碳化钛粉末；以中频碳管炉为生产设 备，通过推舟方式实现了快速连续制备六方氮化硼粉。论文主要创新性 研究成果有如下三点： 1. 通过 SHS-CVD 法，采用 B27Co8(MgO)21、B18Ca2(MgO)9 两种前 驱体体系分别制备出竹节型和直管空心型 BNNTs。利用 XRD、Raman、 FTIR、SEM、TEM 和 HRTEM 等测试手段对样品进行表征。制备的纳 米管分散均匀，形貌均一。竹节型 BNNTs 平均直径大小约为 50 nm， 平均长度大于 10 μm，纳米管的纯度约为 85%。空心型 BNNTs 平均直 径约为 50 nm，长度达数十微米，纳米管的纯度达 90%以上。根据气- 液-固催化剂生长机制，提出了 BNNTs 的四种生长机理，分析了前驱体 多孔特殊结构在批量制备 BNNTs 中所起到的关键作用。 2. 通过新颖的反应稀释 SHS 法，以有机碳源、氧化硼和镁粉为原 料制备得到超细碳化硼粉末。碳化硼样品为高纯度单一物相 B13C2，颗 粒相貌非常规则，粒径约为 50~200 nm，厚度约为 50~100 nm，其中平 均粒径大小约为 90 nm。样品结晶度很高。反应过程中释放的大量水蒸 气和 CO 气体会带走热量，降低燃烧体系温度，能够很好地抑制晶粒烧 结和结构团聚，有利于形成细小均匀的晶粒。并采用相同的方法成功制 备得到纳米非晶硼粉和亚微米级碳化钛粉末。 3. 以硼酸和三聚氰胺为原料，中频碳管炉 为反应器，在 1600~2000℃和氮气气氛下，采用推舟方式快速连续制备了六方氮化硼 粉，再经粉碎得到氮化硼粉产品。通过 XRD、Raman、FTIR 和 SEM 等 测试手段对样品进行表征和分析，氮化硼粉样品纯度高、质量好。本工 艺只包含原料混合、反应和产品粉碎过程，是一种操作简单，能量消耗 低，产率高，成本低，产品质量佳，且适合规模化生产的新工艺技