亲水交互作用鄄反相二维液相色谱鄄串联质谱同时测定乳-分析化学.PDF

第43卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第5期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2015年5月 ChineseJournal of Analytical Chemistry 714 ~722 DOI:10.11895/j.issn.0253鄄3820.140927 亲水交互作用鄄反相二维液相色谱鄄串联质谱同时测定 乳制品中20 种抗生素残留 *1,2 3 1 4 4 王 炼 摇 杨碧霞摇 张新申摇 郑洪国摇 冉良骥 1 2 (四川大学制革清洁技术国家工程实验室,成都610065)摇 摇 (成都市疾病预防控制中心,成都610041) 3 4 (四川大学华西公共卫生学院,成都610041)摇 摇 (赛默飞世尔科技中国有限公司,上海201023) 摘摇 要摇 建立了亲水作用鄄反相二维液相色谱鄄串联质谱测定乳制品中茁鄄内酰胺、四环素、大环内酯、氨基糖 苷、酰胺醇、喹诺酮和磺胺7类20 种抗生素残留的方法。 样品与C 和CN填料混合,进行基质固相分散萃 18 取,以乙腈和水洗脱,洗脱液旋转蒸发至近干,残渣流动相溶解后分析。 对样品前处理条件、色谱流动相、质谱 参数进行了优化。 各分析物回归方程的相关系数为0.9945 ~0.9998;以定量离子信噪比为3 和10 时所对应 的样品中分析物浓度计算检出限和定量限,分别为0.10 ~2.40 滋g/ kg和0.33 ~7.92 滋g/ kg。 奶粉和牛奶中 添加水平25 滋g/ kg 的加标回收率分别为72.5% ~97.2%和70.1% ~96.8%,相对标准偏差为4.2% ~8.8% 和3.7% ~9.9%。 本方法应用于实际样品测定,结果满意。 关键词摇 亲水交互作用色谱;二维液相色谱;抗生素;基质固相分散 1摇 引摇 言 抗生素具有抑制或杀灭细菌、真菌、螺旋体、支原体、衣原体等致病微生物的作用。 广义的抗生素常 常包括:茁鄄内酰胺类、四环素类、大环内酯类、氨基糖苷类(Aminoglycosides,AGs)、酰胺醇类、喹诺酮类、 [1,2] 磺胺类和多肽类 。 作为常用的兽药,近年来抗生素常被多类混合添加在动物饲料中,以掩盖单个药 物残留量超限的现象。 因此,为保障食品安全,建立同时检测多类抗生素的方法意义重大。 AGs极性最强,采用反相液相色谱(RPLC)分离,几乎没有保留。 在流动相中加入离子对试剂,通过 [3,4] 中和电荷降低其极性后可进行RPLC分离,但会极大增加平衡时间,且不利于与质谱联机 。 亲水交互 [5,6] 作用色谱(HILIC)使用RPLC的流动相,可分离强极性有机物,能解决了AGs 的分离问题 ,且易与质 [7] 谱联用 。 由于AGs和其它类抗生素极性差异大,抗生素多残留分析的难点在AGs和其它类同时提取