亲水作用色谱!电喷雾串联质谱法检测原料奶及奶制品中的三聚氰胺.PDF

!# 年 $$ 月 色 谱 ()* !% !* % !#$%$’ !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 ’( ) %! 亲水作用色谱! 电喷雾串联质谱法检测 原料奶及奶制品中的三聚氰胺 严丽娟，- 吴- 敏，- 张志刚，- 周- 昱，- 林立毅，- 方恩华，- 徐敦明，- 陈鹭平 （厦门出入境检验检疫局，福建 厦门*% $ $! ） 摘要：建立了亲水作用色谱+ 电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法。样品采用 $9 三氯乙酸水溶 液+ 乙腈（体积比为 $. $ ）混合溶液提取，混合型阳离子交换反相固相萃取柱（:; ）富集净化，亲水作用色谱柱分 离，电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测。结果表明，三聚氰胺的质量浓度在 * ’ ) $ * %6= 范围内具有良好的 线性关系。原料奶及奶制品中的三聚氰胺在 * ’ ，! * ’ 和$ %6= ?6 * 个添加水平下，平均回收率为% * *9 ) (# * 9 ， 相对标准偏差均小于% * #9 ；定量限（! # / $ ）为 * ’ %6= ?6 。 关键词：亲水作用色谱+ 电喷雾串联质谱；三聚氰胺；原料奶；奶制品 中图分类号： @%’#- - 文献标识码：A- - 文章编号：$+# $* （!# ）%+’(++- - 栏目类别：技术与应用 #$#%’()$’*( *+ #,)’(# %#-’./# ’( %)0 ’,1 )(. .)’%2 3%*./4$- /-’(5 62.%*36’,’4 ’($#%)4$’*( 46%*)$*5%)362 ! #,#4$%*-3%)2 ’*(’7)$’*( $)(.# )-- -3#4$%*#$%2 BA! /2 C.1 ，DE :/1 ，FGA!H FI/6.16 ，FG@E BC ，7! /0/ ， JA!H -1IC. ，E KC1%/16 ，;G-! CL/16 （$ %’ () *) +,-.*/%+ 0)12 (3+%4) )5 67,) +%)( 8 7,(7 ，$ %’ () !#$#% ，9:%) ） 89-$%)4$ ：A %$MIN O’ MI$ N$M$’%/1.M/1 O %$).%/1$ ’$P/NC$ /1 ’.Q %/)? .1N N./’0 L’NC4MP Q.P N$#$)L$N CP/16 I0N’LI/)/4 /1M$’.4M/1 4I’%.M6’.LI0+ $)$4M’PL’.0 /1/R.M/1 M.1N$% %.PP PL$4M’%$M’0 （G77;+ -S7+ :S= :S ）* ,I$ %$).%/1$ ’$P/NC$ /1 MI$ M$PM P.%L)$ Q.P $3M’.4+ M$N Q/MI $9 M’/4I)’.4$M/4 .4/N+ .4$M1/M’/)$ （$. $ ，#= # ）P)CM/1 * ,I$ I%6$1.M$ Q.P 4$1M’/+ OC6$N .1N MI$ PCL$’1.M.1M Q.P 4))$4M$N* ,I$ $3M’.4M Q.P 4)$.1$N CL CP/16 . %/3$N+%N$ 4.M+ /1 $34I.16$ （:; ）P)/N+LI.P$ $3M’.4M/1 4.’M’/N6$ .1N MI