海产品中重金属元素总量及砷、锡元素形态的研究-水生生物学专业论文.docxVIP

上海海洋大学博／硕士学位论文 上海海洋大学博／硕士学位论文 答辩委员会成员名单 ■ 姓名 工作单位 职称 备注 王群 华东师范大学 教授 主席 张饮江 上海海洋大学 副教授 委员 李娟英 上海海洋大学 副教授 委员 邵留 上海海洋大学 讲师 秘书 上海海洋大学水产与生命 201 0年6月 答辩地点 答辩Et期 学院B435室 1 1日 上海海洋大学硕士学位论文海产品中重金属元素总量及砷、锡元素形态的研究 上海海洋大学硕士学位论文 海产品中重金属元素总量及砷、锡元素形态的研究 摘 要 ● 环境中重金属元素含量超标一直是危害人类健康的严重问题。重金属进入生 物体内不能被降解，亦不易排出体外，造成在人体内积聚，对人类免疫系统、生 殖系统、造血系统以及神经系统等多种器官造成严重损害，甚至致残、致死等。 因此，有毒重金属元素的研究分析在生态环境污染以及食品安全卫生领域中显的 尤为重要，对于人类健康和人类社会可持续性发展具有重要的意义。重金属元素 毒性分析与研究已经成为世界性的研究课题。基于此，在正确运用实验室现有大 型仪器一电感耦合等离子体质谱仪(ICP．MS)的条件下，本文对环境中有毒重金 属元素的总含量的测定方法在前人研究的基础上做了进一步的探讨，尤其是海产 品及中药材中的砷、汞、铜、铅、镉等有毒重金属元素的测定方法。 但是，重金属元素的毒性和生物效应并非完全取决于该元素的总量，单独测 定元素总量亦不能用以评价环境污染和食品安全。某些元素只有表现为某种化合 形态的时候才显示其毒性，其毒性大小也与不同的化合形态有关，因此对元素化 合形态的分析乃是重中之重。例如：有机锡的毒性比单质锡的毒性更大，单质砷 的毒性比有机砷毒性更大，甲基汞比无机汞毒性更大。因此，在分析环境和食品 中某种元素总量的基础上，进一步对其存在形态进行分析才能确定其毒性大小， ·才能据此对坏境污染和食品安全给予合理的评价。因此，基于元素总量检测的元 素形态分析对评价有毒重金属元素对生态系统和人类的危害具有重要意义。 电感耦合等离子体质朴(ICP．MS)是20世纪80年代发展起来的新的具有革 命性的元素检测技术，具有灵敏度高、检出限低、精密度高、干扰少、动态线性 ．范围宽、大批样品多元素同时检测等优越的分析特性，被广泛应用于环境、半导 体、核工业、临床／医药卫生、石油化工、地质、法医等领域的痕量元素分析。而 高效液相色谱(HPLC)具有高压、高速、高效、高灵敏度、高分辨率、柱子可反 复使用、样品易收集等优点，用于化合物的分离分析。ICP．MS和HPLC的诸多优 越性为他们的联机使用于分析元素形态提供了理论基础，但是元素形态的分析研 究方法并非固定不变的，不同的元素的多种形态的分析检测方法是不同的，因此， 如何建立完善的元素形态分析方法成为首要问题。本文运用HPLC和ICP．MS联用 上海海洋大学硕士学位论文技术对海产品中重金属元素总量及砷、锡元素形态进行了分析，优化了实验分析 上海海洋大学硕士学位论文 技术对海产品中重金属元素总量及砷、锡元素形态进行了分析，优化了实验分析 方法，取得了较为满意的成果。主要研究内容及所得成果总结如下： 一 第一章，对国内外在重金属污染状况及造成的危害作了简要概述，并对目前 重金属元素污染的分析检测和评价方法作了比较，明晰了重金属的研究现状，找 出了重会属分析检测缺陷，明确了本研究论文的研究内容和研究重点。 第二章，本文应用MARS Xpress微波消解仪微波消解待测样品，并用ICP．MS ● 对处理好的样品进行检测分析，以得出待测样品中目标重金属元素的含量。实验 过程中，建立了准确同时快速检测16种重金属总量分析检测方法，并应用此方法， 分析检测了海产品中重金属总量，为后两章的元素形态分析，提供了可靠的总量 分析方法、实验条件和分析数据。 第三章，由于海产品中砷的形态有多种，而不同形态的砷的毒性不同，分析 海产品中不同形态的砷及其含量可为砷的毒理研究及安全评价提供科学依据。本 章分析讨论了形态分析的目标物提取方法以及分离方法。为提高提取效率，采用 更换不同的提取剂，建立了丙酮．甲醇．稀盐酸连续提取的方法，并对其进行了优化： 分析结果显示，该提取方法能够对海产品中各种形态的砷进行有效提取，提取效 率89％．110％。为对不同形态的砷进行有效分离，建立了梯度洗脱法，并对该方法 ● 进行了优化，得到较为理想的分离谱峰图。并用该方法对干海产品中的砷进行了 形态分析研究，分析结果显示干海产品中的砷主要以毒性较低的砷化物存在。 第四章，海洋环境中有机锡的污染愈发严重，本章利用电感耦合等离子体质 谱与高效液相色谱联用技术建立了海洋环境多种有机锡化合物同时快速检测方 法，优化了海产品中有机锡检测的前处理技术和分离检测条件。针对海产品中有 机锡的高效提取，采