含磷阻燃热致液晶聚芳酯的合成与性能研究-材料物理与化学专业论文.docxVIP

201 2015 东华大学硕士学位论文 含磷阻燃热致液晶聚芳酯的合成与性能研究 II II (1) 利用红外光谱分析（FTIR）和 1H 核磁共振分析（1H NMR） 表征了单体和乙酰化预处理单体的化学结构。结果表明：主要的聚合 单体 HBA、HNA、DOPO-HQ、TPA 纯度均达到聚合级要求；乙酸酐 与 HBA、HNA、DOPO-HQ 的乙酰化反应活性较高，酚羟基完全转化 为乙酰氧基； (2) 通过实验确定了聚合温度、催化剂及原料配比等聚合工艺， 利用熔融共聚方法制成含磷聚芳酯；并利用红外光谱分析（FTIR）、 13C 核磁共振分析（13C NMR）、熔熔指数分析（MI）、热台偏光显微 镜分析（POM）、粉末 X 射线衍射分析（XRD）、差示扫描量热分析 （DSC）等方法表征了共聚酯产物的化学结构、流动性、结晶性能和 热性能，结果表明：共聚酯产物属于芳香族共聚酯，具有较高聚合度； 共聚酯 P-0 结晶形态类似六方晶系；共聚酯 P-0 至 P-150 结晶形态逐 渐发生转变，结晶度降低；其中含 DOPO-HQ 2.5mol%的共聚酯 P-25 具有最高结晶度；共聚酯产物熔点分布为 244~280°C，P-0~P-25 呈先 升后降趋势；含磷聚芳酯 P-0~P-150 流动取向能力优异，具有良好的 液晶性能； (3) 通过热失重分析（TGA）、极限氧指数（LOI）分析表征了含 磷聚芳酯的阻燃性能，结果表明：含磷聚芳酯在空气氛围中具有两个 最大分解温度：初始分解温度为 379.2~435.7°C，第一最大分解温度为 476.2~494.6°C，第二最大分解温度为 575.5~629.2°C，700°C 下残炭达 7.45 wt%；含磷单体 DOPO-HQ 可显著提高聚芳酯阻燃性，添加 DOPO-HQ 2.5mol%的共聚酯 P-25 LOI 达 47.0%，较共聚酯 P-0 提高 III III 幅度为 14.4%；共聚酯阻燃性随磷含量增加不断提高，极限氧指数达 到 61.6%； (4) 通过阶段式升温和高真空对含磷聚芳酯进行了固相聚合，并 利用熔熔指数分析（MI）、偏光显微镜分析（POM）、粉末 X 射线衍 射分析（XRD）和差示扫描量热分析（DSC）表征了固相聚合对含磷 聚芳酯性能的影响。结果表明：共聚酯产物熔熔指数下降；液晶织构 “微区”密度增加，且 P-25 出现“条带状”液晶织构, 表明其分子量提高； 固相聚合使结晶逐步完善，结晶度提高；P-5 熔点由 280°C 升高至 290°C，表明分子链增长。 最后，利用双锥微型共混仪对固相聚合后的含磷液晶聚芳酯 P-25 进行可纺性探索，发现其具有较好的可纺性。 关键词：热致液晶聚芳酯、阻燃、含磷、固相聚合 PAGE PAGE VI PHOSPHOR-CONTAINED FLAME-RETARDANT THERMALTROPIC LIQUID CRYSTALLINE POLYARYLATE: SYNTHESIS AND PROPERTIES ABSTRACT In recent years, the haze pollution becomes the biggest environmental problem. One of the solutions is decreasing the discharging of motor vehicle emissions, meanwhile filtrating high- temperature industrial waste gas and soot. At present, Polyphenylene sulfide (PPS) has been mostly widely used in high temperature filtration material since it has good thermal stability. However, its high cost and dependence on import limited its application. Developing a kind of material became particularly important and attracted. Polyarylate with high performance of excellent mechanical property and high temperature resistance is potentially suitable for this high temperature filtration. Unfortunately, with no hybrid el