乙酸铵催化合成阿魏酸的工艺研究.PDF

２０１１年１０月 工 业 催 化 Ｏｃｔ．２０１１ 第１９卷 第１０期　　　　　　　　　　　　　ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳ　　　　　　　　　　　　　　Ｖｏｌ．１９　Ｎｏ．１０ 精细化工与催化 乙酸铵催化合成阿魏酸的工艺研究  梁红冬 ，蔡庆荣 （广东石油化工学院化学与生命科学学院，广东 茂名５２５０００） 摘　要：以香草醛和丙二酸为原料，乙酸铵为催化剂，合成阿魏酸。考察反应时间、投料物质的量 比、催化剂用量和溶剂体积比等因素对收率的影响。结果表明，Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺作溶剂，环己 烷作带水剂，在 Ｖ（环己烷）∶Ｖ（Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺）＝２∶１、催化剂用量占香草醛质量的６％、ｎ（香草 醛）∶ｎ（丙二酸）＝１∶１．３和反应时间４ｈ条件下，阿魏酸收率为７０．８７％。 关键词：催化化学；阿魏酸；Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ反应；催化合成 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８１１４３．２０１１．１０．０１５ 中图分类号：ＴＱ２４５．４；Ｏ６４３．３６　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８１１４３（２０１１）１０００７００３ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄｃａｔａｌｙｚｅｄｂｙａｍｍｏｎｉｕｍａｃｅｔａｔｅ  ＬＩＡＮＧＨｏｎｇｄｏｎｇ ，ＣＡＩＱｉｎｇｒｏｎｇ （ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅ，ＧｕａｎｇｄｏｎｇＣｏｌｌｅｇｅｏｆＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｍａｏｍｉｎｇ５２５０００，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｕｓｉｎｇｖａｎｉｌｌｉｃａｌｄｅｈｙｄｅａｎｄｍａｌｏｎｉｃａｃｉｄａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ，ａｎｄ ａｍｍｏｎｉｕｍａｃｅｔａｔｅａｓｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆｒｅａｃｔａｎｔｓ，ｃａｔａｌｙｓｔｄｏｓａｇｅ ａｎｄｖｏｌｕｍｅｒａｔｉｏｏｆｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅｔｏＮ，Ｎｄｉｍｅｔｈｙｌｆｏｒｍａｍｉｄｅ（ＤＭＦ）ｏｎｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄｙｉｅｌｄｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄｙｉｅｌｄｏｆ７０．８７％ ｗａｓａｔｔａｉｎｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍ ｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ＤＭＦａｓｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔ，ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅａｓｔｈｅｗａｔｅｒｃａｒｒｙｉｎｇａｇｅｎｔ，ｖｏｌｕｍｅｒａｔｉｏｏｆ ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅｔｏＤＭＦ＝２∶１，ｃａｔａｌｙｓｔｄｏｓａｇｅ６％ ｏｆｍａｓｓｏｆｖａｎｉｌｌｉｃａｌｄｅｈｙｄｅ，ｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆｖａｎｉｌｌｉｃ ａｌｄｅｈｙｄｅｔｏｍａｌｏｎｉｃａｃｉｄ１∶１．３，ａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ４ｈ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｔａｌｙｔｉｃｃｈｅｍｉｓｔｒｙ；ｆｅｒｕｌｉｃａｃｉｄ；ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌｒｅａｃｔｉｏｎ；ｃａｔａｌｙｔｉｃｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８１１４３．２０１１．１０．０１５ ＣＬＣｎｕｍｂｅｒ：ＴＱ２４５．４；Ｏ６４３．３６　　Ｄｏｃｕｍｅｎｔｃｏｄｅ：Ａ　　ＡｒｔｉｃｌｅＩＤ：１００８１１４３（２０１１）１０００７００３ ［５］ 　　阿魏酸是常用中药川芎中的主要酸性成分，在 胺 。但用苯胺作催化剂容易产生较多副反应，且 ［１］ 其他植物中分布广泛 。阿魏酸具有抗氧化