过渡金属有机锡修饰的{P5W30}和{P8W48}簇合物的合成、结构和表征-无机化学专业论文.docxVIP

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2019-04-12 发布于上海
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过渡金属有机锡修饰的{P5W30}和{P8W48}簇合物的合成、结构和表征-无机化学专业论文.docx

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辽宁师范大学硕士学位论文摘要本文以Preyssler型钨磷酸盐({P5W30))为基本建筑单元，利用水热合成方法，将过渡金属离子(TM=Mn2十、Zn2+、Fe”)和2，2’．联咪唑(简称联咪唑、H2biim)分别引入{P5W30)多阴离子骨架，合成了3个新的Preyssler型钨磷酸盐簇合物。以轮型结构钨磷酸盐({P8W48))为基本建筑单元，利用常规合成方法，在HAc-NaAc缓冲溶液中，和TM(C02+／Ni计)及酯基锡(S氓，R=CH2CH2COOCH3)反应，合成了3个新的轮型钨磷酸盐簇合物。通过单晶X．射线衍射、元素分析、IR、TG、X．射线粉末衍射和电化学等系列物理手段进行了表征，并探讨了对H202还原的电催化性能。1．以{P5W30)为基本建筑单元，采用水热合成方法，设计合成了3个2，2’．联咪唑和过渡金属(Mn”、Zn2+、Fe3+)共同修饰的拓展型{P5W30}簇合物：[Mn(H2biim)3]5H2[{Mn(H2biim)ffH20)}(NaP5W300llO)]·39H20(1)【{(H2biim)zZn(p-OH)Zn(H2biim)(rt-H／biim)Zn(H2biim)(H20)}2H4(NaPsW3001lo)】·22H20(2){(H4biim)isNaI-15[{p-Fe(H3biim)(H20)3){p-Fe(H20)4}(NaPsW300l10)212’78H20}n(3)2．以{P8W48)为前驱体，采用常规合成方法，在HAc-NaAc缓冲溶液条件下，合成了3个过渡金属(C02+／Ni2+)和酯基锡修饰的轮型{P8W48)簇合物：K2Nai2[{SnR(H20)2){{Ni(H20)3){SnR(H20)(OH)Ni(H20)2(OH)2}{Ni(H20)2}o．5}]2【H14PsW480184])_84H20f4)K3Na7{Ni2(H20)4}[{Ni(H20)3){SnR(H20)(肛-OH)}2{Ni(H20)3}o．5{SnR(H20)}]2【H14PsW480184”80H20f5)K2．5Nail．5[{SnR(H20)}o．75{Sn(I_t-R)(H20)(／x—OH)}o．s{SnR(rt—OH)2}o．5{Co(H20)3)o．75{SnR(H20)){Co(H20)4}o．512[HllPsW480184]}·79H20(6)关键词：Preyssler型钨磷酸盐；轮型钨磷酸盐；金属簇合物：酯基锡；2,2’一联眯唑配合物过渡金属／有机锡修饰的{P5W30}和{P8w48}簇合物的合成、结构和表征Synthese，CrystalStructures，andCharacterizationsof{P5W30)and{P8W48)ClustersDecortedbyTransitionMetaI／OrganotinAbstractInthispaper，threenewtungstophosphatesbasedonPreyssler—typestructure({P5W30})havebeenobtainedbyhydrothermalsynthesis．IntheextendedPreyssler—typeheteropolyanions，transitionmetalions(TM=Mn2+／Zn2+／Fe3+)and2,2-biimidazole(abbreviatedasbiimidazole，H2biim)havebeenintroducedintotheskeletonsof{P5W30}polyoxoanions．Inacetatebuffersolutionbyroutinesyntheticmethodwith{P8W48}，transitionmetalions(C02+／Ni什)andestertingroups(SnR，R=CH2CH2COOCH3)havebeensuccessfullyobtainedthreenewwheel-typestructuresbasedon{P8W48)．Thesecompoundshavebeencharacterizedbysingle—crystalX-raydiffraction，elementalanalysis，IRspectroscopy，TGanalysisandelectrochemicalanalysis．Theirelectrocatalyticpropertiestowardthereductionofhydrogenperoxidehavebeeninvestigatedbycyclicvoltammetry(CV)．1．ThreenewextendedPreyssler—type