超高锰钢中铬、铜、镍、锰、磷、硅含量ICP―OES法探究.docxVIP

超高猛钢中辂、铜、镰、猛、磷、硅含量ICP-OES法探究 【摘要】超高猛钢样品用硝酸（1 ： 3）溶解，利用 同一个工作曲线，称取与工作曲线一致的称样量测定超高猛 钢中的铸、铜、镰、磷、硅五元素，减少试样称样量测定其 中的猛元素，试验研究了各元素的工作条件和测定猛元素时 的称样量，通过与湿法分析对比，验证了本方法的准确度。 【关键词】电感耦合等离子体发射光谱仪超高猛钢鎔 铜镰磷硅 高猛钢是一类高猛奥氏体铸钢，它在强力冲击载荷下发 生冷作硬化，具有高抗冲击磨损性能，用于制作各式碎石机 的衬板、腭板、挖掘机斗齿、坦克履带板等。而超高猛钢的 性能则更好，分析其中的辂、铜、镰、猛、磷、硅元素含量 则显得很重要。超髙猛钢中猛元素含量较髙，传统的湿法分 析所用试剂多，周期长。目前还未见有用ICP-OES法测试超 高猛钢中各元素含量的报道。我们实验室经过大量的实验研 究，用高猛钢标准样品做工作曲线，含量较低的辂、鎳、磷、 硅、铜元素，称取与工作曲线一致的称样量在ICP-OES ±测 定；减少试样称样量在同一个工作曲线上测定WMn15%元 素含量。通过实验确定了各元素工作条件和镒元素的最佳试 样称取量。该方法在应用中取得了满意的效果。 1试验部分 1.1仪器与试剂 电子天平：型号先行者CP114； 光电藕合等离子体发射光谱仪：型号Varian-OES 725； 优普系列超纯水机：型号UPH- I-20T； 硝酸(HNO3)分析纯； 硝酸(HNO3)分析纯：l+3o 1.2仪器工作条件 功率：1.1OKW；等离子气流量：15. OL/min；辅助气流 量：1.50L/min；雾化器压力：200KPa；观测高度：10mm； 读数时间：2. 00s/次；读数次数：3次； 各元素分析谱线波长(nm)： Cr 267. 716, Cu 327.395, Mn 257.610, Ni 231. 604, P 178. 222, Si 251.611O 1.3试验方法 称取0. lOOOg试样与lOOmL容量瓶中，加入lOmL 分析纯硝酸(1+3),放在低温电炉上加热溶解试样，煮到冒 大气泡，取下，冷却后，定容到刻度，摇匀后测定辂、镰、 磷、硅、铜元素含量。 称取0. 0800g试样与lOOmL容量瓶中，加入IOhiL 分析纯硝酸(1+3),放在低温电炉上加热溶解试样，煮到冒 大气泡，取下，冷却后，定容到刻度测定猛元素含量。 2结果与讨论 2. 1样品制备条件选择 2.1.1测定鎔、鎳、磷、硅、铜元素样品制备条件 根据我们对ICP-OES的操作实践，已经总结出了很多相 关经验，根据总结的经验，选择称取0. 1000g样品，用分析 纯硝酸(1+3) lOmL溶解样品，定容到100mL的容量瓶中, 发现洛、银、磷、硅、铜元素的灵敏度、准确度和工作曲线 都取得了令人满意的结果。 2. 1. 2测定猛元素的样品制备条件 由于超高猛钢中猛元素含量较髙，超出工作曲线中猛元 素的测定上限，因此在实验时我们减少样品的称样量，经过 试验研究发现，工作曲线上的标准样品称取0. 1000g,试样 分别称取0. 0500g. 0?0600g、0?0700g、0. 0800g,均用分析 纯硝酸(1+3) 10mL溶解样品，在电感耦合等离子体上测定 发现，试样称取0. 0800g时测得的分析结果与湿法分析结果 最接近，误差最小。因此在测定试样中猛元素时称量 0.0800go 2.2仪器工作条件选择[1-3] 化学分析准确度的大小与条件的选择密切相关，条件选 择得当，分析结果就会十分准确。在ICP发射光谱中，有几 个主要分析参数影响分析性能，它们主要是：高频功率、雾 化器压力、观测高度、读数时间、各元素分析谱线波长等， 直接影响元素分析的准确度和精密度。在以下的内容中将一 一对这些方面进行讨论。 2. 2. 1分析谱线的选择 分析谱线选择经过查阅谱线图选择拟用谱线，再在实际 工作条件下进行测量，抓住元素的谱峰图，通过对谱峰图的 观察，分析判断，除去实际干扰较大的谱线，选择没有干扰 或干扰一致、强度相对适中的谱线作为分析用谱线。分析谱 线的选择结果见表lo 2. 2. 2基体和共存元素干扰的消除 在此试验中，由于基体是铁元素，为了消除基体的影响, 用加入基准纯铁制备的空白液与不加基准纯铁制备的空白 液进行对比实验，实验结果表明，它主要干扰猛和铜的测定, 因此必须消除铁基体的干扰。我们采用选择与待测样品含量 相近的标准钢样来绘制工作曲线，以消除基体的干扰。对于 共存元素的干扰，有表一可以看出，在选用的分析波长条件 下，含量较高的猛和鎔元素不干扰其余元素的的测定。超高 猛钢中Mo、W、Co、As含量几乎没有，因此不会对辂、镰、 磷元素的测定造成干扰。超高猛钢中棵含量很低，经过试验 确定，