白酒中甲醇的快速检测征求意见稿范围本方法规定了.doc

PAGE \* MERGEFORMAT PAGE \* MERGEFORMAT 7 附件12 白酒中甲醇的快速检测 （征求意见稿） 1 范围 本方法规定了白酒中甲醇的快速检测方法。 本方法第一法适用于白酒（酒精度18～68% vol）中甲醇的快速检测，第二法适用于白酒（酒精度34～68% vol）中甲醇的快速检测。 第一法 变色酸法 2 原理 样品中的甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化为甲醛，用偏重亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾。甲醛在硫酸条件下与变色酸反应生成蓝紫色化合物。通过与甲醇对照液比较，对样品中甲醇含量进行定性判定。 3 试剂和材料 方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB /T 6682规定的三级水。 3.1 试剂 3.1.1 高锰酸钾（KMnO4）。 3.1.2 磷酸（H3PO4）。 3.1.3 偏重亚硫酸钠（Na2S2O5）。 3.1.4 硫酸（H2SO4）。 3.1.5 变色酸钠（C10H6Na2O8S2·2H2O）。 3.1.6 乙醇（C2H6O）。 3.1.7 5%乙醇（体积分数）：吸取乙醇5 mL，置于100 mL容量瓶，加水稀释至刻度。 3.1.8 高锰酸钾-磷酸溶液（30 g/L）：称取3.0 g高锰酸钾，溶于100 mL磷酸-水（15+85）溶液。 3.1.9 偏重亚硫酸钠溶液（100 g/L）：称取10.0 g偏重亚硫酸钠，溶于100 mL水中。 3.1.10 变色酸显色剂：称取0.1 g变色酸钠溶于25 mL水中，加入75 mL 硫酸。 3.2 参考物质 甲醇参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度≥99%。 表1 甲醇中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量 中文名称 英文名称 CAS登录号 分子式 相对分子质量 甲醇 Methanol 67-56-1 CH3OH 32.04 3.3 标准溶液的配制 甲醇标准溶液（1 g/L）：称取0.1 g（精确至0.001 g）甲醇标准品于100 mL容量瓶中，用5%乙醇（3.1.7）稀释至刻度，混匀。 3.4 材料 甲醇快速检测试剂盒：适用基质为白酒（酒精度18～68% vol），需在阴凉、干燥、避光条件下保存。 4 仪器和设备 4.1 电子天平：感量0.001 g。 4.2 量筒：50 mL，100 mL。 4.3 移液器：1 mL，5 mL。 4.4 酒精计：分度值为1% vol。 4.5 涡旋振荡器。 4.6 水浴锅。 4.7 环境温度：10~30℃。 5 分析步骤 5.1 待测液制备 5.1.1 酒精度的测定：取洁净、干燥的100 mL量筒，注入100 mL样品，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，轻轻按一下，不应接触量筒，平衡约5 min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值。 5.1.2 样品稀释：根据酒精计示值吸取对应体积的样品（参见表2），置于10 mL比色管中，补水至10 mL。 表2 不同酒精度样品吸取体积表 酒精计示值 (% vol) 样品吸取体积 (mL) 补水体积 (mL) 18～22 2.5 7.5 23～27 2.0 8.0 28～32 1.7 8.3 33～36 1.5 8.5 37～41 1.3 8.7 42～45 1.2 8.8 46～53 1.0 9.0 54～60 0.9 9.1 61～68 0.8 9.2 5.1.3 显色：吸取稀释后的样品溶液（5.1.2）1.0 mL，置于10 mL比色管中，加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5 mL，混匀，密塞，静置15 min。加入0.3 mL偏重亚硫酸钠溶液，混匀，使试液完全褪色。沿比色管壁缓慢加入5 mL变色酸显色剂，密塞，混匀，置于70℃水浴中，显色20 min后取出，迅速冷却至室温，即得待测液。每批测试应吸取1mL 5%乙醇（3.1.7）同5.1.3“加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5 mL”起操作，随行全试剂空白试验。 5.2 甲醇对照液制备 根据待测样品的分类（粮谷类或其他类），吸取对应体积（参见表3）的甲醇标准溶液（3.3），置于10 mL比色管中，补5%乙醇至10 mL，混匀。吸取上述溶液1.0 mL，置于10 mL比色管中，同5.1.3“加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5 mL”起操作，制得甲醇对照液。 表3 标准溶液对应吸取体积表 待测样品分类 标准溶液吸取体积(mL) 粮谷类 0.3 其他类 1.0 5.3 判读 将待测液（5.1）与甲醇对照液（5.2）进行目视比色，10 min内判读结果。应进行平行试验，且两次判读结果应一致。 6 结果判定要求 观察待测液颜色，与甲醇对照液比较判读样品中甲醇的含量。颜色深于对照液者为阳性，浅于对照液者为阴性。为尽量