正交设计法研究静电纺丝体系制备聚合物超细纤维.PDF

正交设计法研究静电纺丝体系制备聚合物超细纤维 崔文国 陈建刚 周绍兵 李孝红 翁杰 （西南交通大学材料学院、材料先进技术教育部重点实验室，成都610031） 关键词：静电纺丝 正交设计 回归方程 超细纤维 摘要： 静电纺丝是一种利用聚合物溶液或熔体在强电场作用下形成喷射流制备 聚合物纤维的加工工艺，纤维直径和形貌受电纺的工艺参数、体系参数和环境参 数等的影响。本文采用正交设计实验法L 7 18 （3）设计方案，选取电压、浓度、分 子量、溶剂、流速和针头尺寸等作为影响因子，以纤维直径和形貌为考察目标， 制备聚合物超细纤维。通过极差分析、方差分析、交互作用和回归分析等手段定 性和定量地建立了纤维粒径和形貌特性等与体系参数和工艺参数的关系。溶液浓 度和聚合物分子量对纤维直径影响显著，而显著影响纤维形貌的因素由浓度、分 子量、溶剂体系、针头尺寸和电压等。以浓度和分子量建立了回归方程，为 Y =72.8X -8.08X +138， Y =-3.17X +0.391X +60.5，其中Y 为纤维直径（nm），Y 1 1 2 2 1 2 1 2 为液泡量（％），X 为溶液浓度（％），X 为聚合物分子量，KDa）。由于采用正交 1 2 设计实验法，不仅简化了实验设计，且根据建立的定性和定量关系可设计出需要 结果的实验条件，对利用电纺丝技术来制备纳米纤维有着重要的意义。 电纺丝(Electrospinning)是一种使聚合物溶液或熔体在强电场中喷射而 进行纺丝加工的工艺，目前研究中虽由工艺参数对纤维的尺寸影响的报道[1]，但 缺乏系统研究，出现了很不一致甚至相反的结果，且无可靠模型模拟静电纺丝的 体系参数（如聚合物性质和聚合物溶液性质等）、工艺参数（如电压、流速等） 及环境因素等对纤维特征的影响[2]。正交实验设计是一种高效、多因素实验的设 计，可以定性地分析相关变量之间的关系，回归分析法建立变量之间的定量关系， 从而对客观事物进行大量的实验和观察的基础上，用来寻找隐藏的看是不确定的 现象中的统计规律，是一种很好的单目标优化数据处理的方法。本文采用正交设 7 计实验法 L18 （3） 设计方案，选取电压、浓度、分子量、溶剂、流速和针头尺 寸等作为影响因子，以纤维直径和形貌为考察目标，制备聚合物超细纤维，通过 极差分析、方差分析、交互作用和回归分析等手段定性和定量地建立了纤维粒径 和形貌特性等与体系参数和工艺参数的关系，对以后利用电纺丝技术制备聚合物 超细纤维有着重要的意义 图1 所示为纤维的扫描电子显微镜照片，在适当条件下得到形貌规整、无液 泡的无规排列的纤维。同时部分条件下纤维中出现液泡。 Fig.1 Scanning electron micrograph of typical fibers and fibers with bubbles (X2000) 极差分析表明所选因子对纤维平均直径的影响水平由大到小：浓度、分子量、 流速、溶剂、电压、针头尺寸；对液泡的多少由大到小：浓度、分子量、溶剂、 针头尺寸、电压、流速。同时也可以发现电压一直以来作为电纺丝主要的研究对 象，但在这个实验中发现其对纤维的影响不是很大，这是由于电压主要是为了使 滴出针头液滴带电，从而使得液滴在电势差中向电极另一端运动，由于液滴被拉 伸为超细纤维，这样就使得液滴上的电荷源源不断地从纤维上传导到电极另一 端，但电荷运动的速度对纤维的粗细不产生明显的影响。 方差分析结果表明溶液浓度和聚合物分子量对纤维直径影响显著，而显著影 响纤维形貌的因素由浓度、分子量、溶剂体系、针头尺寸和电压等。根据以上的 分析得出对直径大小和液泡百分比影响最大的是浓度和分子量（记为 X 、X ）， 1 2 故只考虑浓度和分子量建立回归方程综合计算，采用SPSS 统计分析软件得出回 归方程为： Y(直径)=72.8X -8.08X +138，其相关系数为0.895；