高效液相色谱法同时测定大豆中10种磺酰脲类除草剂的残留量.PDF

!# 年 $$ 月 色 谱 ()* !! !* % !#$%$’ !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 %# ’ %( 高效液相色谱法同时测定大豆中! 种磺酰脲类除草剂的残留量 $ ! $ $ 祁, 彦 ，, 占春瑞 ，, 张新忠 ，, 储晓刚 （$* 中国进出品商品检验技术研究所，北京 $!) ；! * 江西出入境检验检疫局，江西 南昌! ） 摘要：首次建立了同时检测大豆中$ 种磺酰脲类除草剂（环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧 磺隆、氟磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆和氟嘧磺隆）多残留量的反相高效液相色谱（9:+ ;:= ）方法。样品经乙腈提 取、正己烷液+ 液分配、)’040) 填充柱净化后，采用 9:+ ;:=+ 二极管阵列检测器检测（686 ）法测定，外标法定量。 对样品前处理和色谱分离条件进行了详细的研究和优化。$ 种磺酰脲类除草剂的质量浓度在- $ ’ $- %?@ 范 围内其浓度与峰面积的线性关系良好，相关系数为- +++ % ’ - +++ * ；在- ) ’ ! * %?@ A? 范围内，平均加标回收 率为%+- (B C $- *B ，相对标准偏差为 $- (+B C $- #B ，方法的最低检出限为! !?@ A? （! # D ）。该方法简便、 快速，净化效果较好，可同时满足进出口大豆中多种除草剂残留量的检验工作需要。 关键词：高效液相色谱法；多残留分析；除草剂；磺酰脲类；大豆 中图分类号：E%)(. . . 文献标识码：8, , , 文章编号：$+(* $ （!# ）%+%# +) !#$%’()*$+ ,))-#(’*( *. /)( !$%.*(0%$-)’ 1)-234) 5)+4$)+ ( !*02)’(+ 20 167 8)-.*-#’(3) 9:$4 ;7-*#’*6-’70 F7 G/2 $ ，H;8! =IJ2’J0! ，H;8!K L02MI2? $ ，=;N L0/?/2? $ （!$ %’() *+, -. / 01 23, -. / %-++ -4’/5 *(6, 78/’-( 978(-:-;5 *(6 /’/ /7 ，= 7’ ’(; !#$ ，%’() ； # $ ?’)(;3’ 2( /.5@23’/ *(6, 78/’-( )(4 A).)( /’(7 = .7) ，# )(8)(; %%# ，%’() ） =2+-’3 ：8 ’$#$’4$O+PI/4$ I0?I P$’Q’%/25$ )03J0O 5I’%/R?’/PI05 （9:+ ;:= ）%$RIO I/4 $$2 O$#$)P$O Q’ RI$ 40%J)R/2$J4 O$R$’%02/R02 Q R$2 4J)Q21)J’$/ I$’050O$ （S/4J)QJ’2 ， RI0Q$24J)QJ’2+%$RI1) ，%$R4J)QJ’2+%$RI1) ，R’0/4J)QJ’2 ，5I)’4J)QJ’2 ，$24J)QJ’2+%$RI1) ，P’+ 4J)QJ’2 ，P1’/M4J)QJ’2+%$RI1) ，5I)’0%J’2+ $RI1) /2O P’0%04JQJ’2+%$RI1) ）’$40OJ$4 02 41+ $/24- TJ)Q21)J’$/ I$’050O$4 U$’$ $SR’/5R$O U0RI /5$R20R’0)$ ，Q))U$O 1 I$S/2$ P/’R0R0202?-