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金线莲栽培中多菌灵残留动态和安全使用标准探究 ［摘要］采用甲醇提取，液液分配净化，高效液相色 谱分析多菌灵在金线莲根、茎、叶及栽培基质中的残留消解 动态，并对其安全使用标准进行讨论。结果表明不同多菌灵 添加浓度下的回收率为82. 9%?95. 7%, RSD为2. 0%?6. 3%, 满足农药残留检测要求。田间试验分别采用推荐剂量(1.0kg -hm-2)和1.5倍推荐剂量(1.5 kg?hm-2)进行处理，2 年连续实验结果表明，多菌灵在金线莲栽培基质中的半衰期 为7.01?51 d,在根中残留趋势为先升后降，半衰期为 4. 93?5. 71 d,在茎和叶中的消解半衰期分别为3. 58?4. 27, 3. 50?3. 91 do若多菌灵在金线莲植株中的最高残留限量推 荐值为0. 5 mg ? kg-1,每年以1. 0 kg ? hm-2的剂量喷施4 次，最后一次施药和收获时间的安全间隔期可推荐为28 do ［关键词］金线莲；多菌灵；消解动态；安全间隔期 金线莲又名金线兰、金丝草，为兰科开唇兰属多年生名 贵中药材，具有清热凉血、除湿解毒等功效，用于治疗糖尿 病、肾炎、急慢性肝炎等症，在民间享有“药王”的美称 ［1-2］ o由于金线莲自然繁殖率低，对生态环境要求严格， 适应性较差，加之人工过度采挖，使得野生资源锐减。近年 来许多学者对金线莲人工栽培进行研究，在种苗培育、组培苗移栽、设施栽培等关键技术取得突破性进展［3-5］ o金线 莲种植期间，茎腐病和软腐病危害严重，种植者常采用多菌 灵进行病害防治。多菌灵是一种广谱内吸性杀菌剂，但残效 期较长，并且对动植物及人体有一定的危害，目前已有研究 表明，多菌灵能够影响哺乳动物精母细胞的减数分裂［6］。 目前已有关于多菌灵在大青叶、白术、人参以及浙麦冬等中 药材降解残留动态的相关报道［7-10］,但多菌灵在金线莲上 的残留动态还未见报道。本文研究多菌灵在金线莲根、茎、 叶及栽培基质中的残留消解动态，并对其安全使用标准进行 讨论，为多菌灵的合理使用及其生态安全性评价提供科学依 据。 1材料与方法 1. 1田间试验 本试验于2012年4-8月，2013年4一8月在浙江农林 大学百草和浙江文成黄坦镇进行。供试材料为金线莲 大学百草 和浙江文成黄坦镇进行。供试材料为金线莲 Anoectochilus roxburghii,由浙江农林大学胡润淮教授鉴 定。设施药剂量为1.0 kg ? hm-2 （推荐剂量）和1. 5 kg ? hm-2 （1.5倍剂量）2个处理，50%多菌灵可湿性粉剂兑水 后，用背负式手动喷雾器均匀喷洒。每个处理3次重复，每 小区30 m2o结合金线莲生产实际，各处理小区实行四轮施 药，第1轮以推荐剂量于移栽后10 d喷施，第2轮和第3 轮分别于5月初和6月初以推荐剂量和1. 5倍推荐剂量喷施, 第4次施药距离收获大约30 d,以推荐剂量和1.5倍推荐剂 量分别施药，按照《农药残留试验准则》于2 h, 1, 3, 7, 10, 14, 21, 30 d进行采样和样品处理［11］。 1.2仪器与试剂 高效液相色谱仪（Waters 600）, KQ-300超声波清洗器 （昆山市超声仪器有限公司），高速匀浆机（天津市泰斯特 仪器有限公司），旋转蒸发仪（R-201）,电热恒温鼓风干燥 箱（DGG-9070A）等。甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯, 50%多菌灵可湿性粉剂（四川国光农化有限公司），多菌灵对 照品（农业部环境保护科研监测所提供，纯度＞99%）,助滤 剂545 （硅藻土载体，国药集团化学试剂有限公司）。 1.3色谱条件 Waters 600 高效液相色谱仪（Waters 2998 PAD）, C18 色谱柱（4. 6 mmX250 mm, 5 um）。流动相为甲醇-水55 : 45； 流速1. 0 mL ? min-1,柱温25 °C,波长281 nm,进样量20 u Lo 1.4标准溶液的制备 以甲醇为溶剂，将已配制的质量浓度为100 mg ? L-1的 多菌灵母液分别稀释成60, 20, 5, 1, 0.5, 0. 05 mg ? L-1 的一系列标准工作溶液，采用高效液相色谱法测定，以外标 法定量。 1. 5样品的制备 1.5. 1栽培基质参照魏厚道等［10］方法，称取金线莲 栽培基质样品20 g,置于250 mL锥形瓶中，加入约1. 0 g 助滤剂、100 mL甲醇和0.2 mol ? L-1的盐酸10 mL,超声 提取1.5 h,抽滤，用50 mL甲醇洗涤残渣，合并滤液，经 旋转蒸发仪减压浓缩至20 mL左右，加入0.2 mol ? L-1的 盐酸10, 40mL水，混匀，再加40 mL石油瞇，震荡1 min, 静置，弃去有机相，水相用1 mol ? L-1的氢