中药常规检验.ppt

PPT课件 化 验 室 * PPT课件 中药材及其炮制品的常用检查 一般检查 限量检查 杂质 水分 总灰分 酸不溶灰分 浸出物 二氧化硫 含量测定 黄曲霉素 * PPT课件 杂质的来源 一是由中药材原料中带入； 二是在生产制备过程中引入； 三是贮存过程中受外界条件的影响，制剂的理化性质改变而产生。 * PPT课件 杂质 药材中混存的杂质系指下列各类物质： 一、来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符； 二、来源与规定不同的物质； 三、无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。 * PPT课件 杂质检查法(通则2301) 检查方法 1. 取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。 2. 将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量（%）。 * PPT课件 【注意】 1.药材中混存的杂质如与正品相似，难以从外观鉴别时，可称取适量，进行显微、化学或物理鉴别试验，证明其为杂质后，计入杂质重量中。 2.个体大的药材，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或变质情况。 3.杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按药材取样法称取。 杂质检查法(通则2301) * PPT课件 水分测定法（通则0832） 第一法（费休氏法）适用于多种有机和无机物中含水的测定。 第二法(烘干法) 适用于不含或少含挥发性成分的药品。 第三法(减压干燥法) 适用于含有挥发性成分的贵重药品。 第四法(甲苯法) 适用于含挥发性成分的药品。 第五法（气相色谱法） 适用于中药制剂中微量水分的测定。 * PPT课件 甲苯法测定水分 A 为500mL的短颈圆底烧瓶， B 为水分测定管； C 为直形冷凝管，外管长40cm。 使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 * PPT课件 甲苯法测定水分 取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。 * PPT课件 灰分测定法（通则02302） 总灰分：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，称定重量计算结果。 酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加稀盐酸处理，得到不溶于稀盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分。 * PPT课件 总灰分测定法 称取供试品2～3g（如需测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01 g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全炭化并至恒重，根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 * PPT课件 酸不溶性灰分测定法 供试品先按总灰分测定的方法测定其总灰分，然后取所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含酸不溶性灰分的含量（%）。 * PPT课件 灰分测定的注意事项 1. 测定前先将供试品称取适量粉碎，使其能通过2号筛，将粉末混合均匀后再取样。 2. 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml；使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，得到的残渣再按上面所说的方法炽灼至坩埚内容物完全灰化。 * PPT课件 浸出物测定法（通则2201） 浸出物分为水溶性、醇溶性、挥发性醚三种方法；同时水溶性和醇溶性又分为冷浸法和热浸法两种。其方法相同，不同的是使用的溶剂；水溶性使用的是水；醇溶性除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水溶剂。 1. 冷浸法 样品加水100ml，静置24小时后，取续滤液20ml，水浴蒸干，干燥3小时，放冷，称定重量。 2. 热浸法 样品加溶剂50ml，称定重量，静置1小时后，连接冷凝管，加热回流1小时。放冷，补足重量，取续滤液25ml，水浴蒸干，干燥3小时，放冷，称定重量。 * PPT课件 二氧化硫残留量测定法（通则23