高效液相色谱法快速测定调味品中的苯甲酸和山梨酸.pdfVIP

2012年第6期 江苏调味副食品 总第131期 高效液相色谱法快速测定调味品中的 苯甲酸和山梨酸 陈荪华，吴晓红 (江苏省调味副食品协会，江苏南京210004) 摘要：采用高效液相色谱法可以快速分析酱油和食醋中苯甲酸和山梨酸的含量。最佳色谱条件为：柱温25℃，流动相 体系为甲醇与0．02mol／L乙酸铵溶液体积比20+80，流速1mL／min，此方法回收率在95％以上，适用于大量样品的快速 测定。 关键词：高效液相色谱法；苯甲酸；山梨酸 文献标志码：A 中图分类号：TS264．2 文章编号：1006—8481(2012)06—0019一03 目前，食品工业离不开食品防腐剂，发达国家 确至0．0001 g／L) g)(色谱纯)，加碳酸氢钠溶液(20 也不例外。鉴于化学合成食品防腐剂对人体健康 5mL，加热溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至 100 的危害，许多国家重新审视化学合成食品防腐剂的 mL，山梨酸含量为1mg／mL。 使用¨，2J。酱油和食醋是日常生活中的调味品，对 苯甲酸、山梨酸混合标液：吸取苯甲酸标准储 其中含有的苯甲酸和山梨酸的测定，国家标准中用 备液、山梨酸标准储备液各10mL于100mL容量瓶 乙醚提取样品后再用气相色谱法进行分析HJ，这种 中，加水定容至刻度，制得苯甲酸、山梨酸含量均为 测定方法不需要提取，直接稀释样品即可，采用高 100斗g／mL的标准溶液，经滤膜(0．45斗m)过滤。 效液相色谱法可以实现快速测定。 样品：四个厂家的酱油和三个厂家四个批次的 食醋，均购于超市。 1 实验部分 1．2 色谱条件 1．1仪器与试剂 色谱柱：ZorbaxXDBCl 1200液相色谱(具有紫外检测器和自动 mol／L) Agilent 5斗m)；流动相：甲醇+乙酸铵溶液(0．02 进样器)、甲醇(色谱纯)、蒸馏水(石英亚沸二次蒸(20+80)；流速1mL／min；进样量10“L；紫外检测 馏水)。 波长230nm；柱温25℃。 乙酸铵溶液(0．02moL／L)：称取1．54g乙酸铵， 1．3样品处理 加石英亚沸二次蒸馏水1000mL溶解，经滤膜(0．45 在50mL容量瓶中分别称取酱油或醋的样品3 g ¨m)过滤。 左右(精确至0．001 g)，用石英亚沸二次蒸馏水定 碳酸氢钠溶液(20 g／L)：称取2g碳酸氢钠(优 容至刻度，经滤膜(0．45斗m)过滤。 级纯)，加水至100mL，振摇溶解。 1．4定量方法 苯甲酸标准储备液：准确称取0。1 外标法定量。 g(精确至 0．0001 g)苯甲酸(色谱纯)，加碳酸氢钠溶液