固相萃取-气质法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物-莱伯泰科.PDF

固相萃取-气质法测定水中有机氯农药和氯苯类化合物 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 前言 有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主 要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如 六六六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯 化亚甲基萘制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类 农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都 化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大 污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。有 机氯难降解，在环境中的残留量较大，持续破坏着 生态环境。 本文参考“HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯 苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法”使用 LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中有 机氯农药和氯苯类化合物进行固相萃取，并采用气 质检测，建立了一套水中有机氯农药和氯苯类化合 物的处理检测方法，且方法的回收率及平行性良好，适合水中有机氯农药和氯苯类化合物的 检测。 关键词：Sepaths UP 氯苯类化合物 有机氯类农药 HJ699-2014 1、仪器 1.1 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取仪 （莱伯泰科公司）； 1.2 7890B-5977B 气相色谱质谱联用仪 （安捷伦公司）； 1.3 M64 多通道平行浓缩仪 （莱伯泰科公司）； 1.4 IFAD 干燥除水装置 2、试剂和材料 2.1 纯化水； 2.2 甲醇（农残级）； 2.3 二氯甲烷（农残级）； 2.4 正己烷（农残级）； 2.5 丙酮（农残级）； 2.6 LabTech C18-U 固相萃取柱 500mg/6mL； 2.7 标准贮备液，1000mg/L，溶剂为正己烷； 2.8 标准中间液，2mg/L ，溶剂为丙酮 （2.5 ）； 2.9 内标贮备液，4000 mg/L，溶剂为甲醇，内标物为氘代菲、氘代苝； 2. 10 内标中间液，4mg/L ，溶剂为丙酮 （2.5 ）； 2.11 替代物贮备液，1000mg/L，溶剂为正己烷，替代物为四氯间二甲苯； 2.12 替代物中间液，2mg/L ，溶剂为丙酮 （2.5 ）； 3、实验部分 3.1 样品处理 样品制备：使用洁净的 1L 玻璃样品瓶，取水样200mL，加入 10mL 甲醇，加入25μL 替代物中间液（2.12），混匀。 3.2 固相萃取 将样品瓶放入Sepaths UP 全自动固相萃取仪，检查溶剂量和气路密封性完好。将C 18-U 萃取柱分别装到Sepaths UP 的适配器上，密封好。 设定固相萃取方法，如图1 所示，启动程序，同时进行6 个样品的固相萃取过程。 收集的洗脱液用IFAD 除水装置去除水分后，于M64 多通道平行浓缩仪上40 ℃氮吹浓 缩至近干，加入50μL 内标中间液（2.10 ）后用正己烷定容至1mL，进气质分析。 图1 固相萃取流程 3.3 水样加标回收率实验 按3.1 和3.2 方法准备水样，进行加标实验，200mL 样品加标（2.8 ）和替代物（2.12 ） 各50ng，然后按照3.1~3.2 方法进行实验，同时进行6 个平行样品，用来测定加标回收率。 3.4 分析条件 气相色谱条件 色谱柱：Agilent DB-5ms 毛细管柱：30 m *250 μm*0.25 μm； 进样口温度：250 ℃； 柱温程序：初始温度80℃，保持1min ，以20℃/min 升至 150℃，然后以5℃/min 升至 300℃保持5min ； 进样量：1 μL ； 进样方式：不分流进样； 流速：1.0mL/min 质谱条件 离子源温度：280℃； 辅助加热温度：290 ℃； 溶剂延迟：3min ； 扫描方式：SIM 4、结果和讨论 4.1 标准工作液选择离子流图 图2 标准工作液选择离子流图 4.2 加标水样选择离子流图 图3 加标水样选择离子流图 4.3 加标水样的回收率 加标水样经固相萃取富集后，浓缩置换溶剂，并用气质分析，最后和相应浓度的标样进 行对比计算，计算得到的加标回收率及相对标准偏差如表1 所示。