过渡金属磷酸盐的合成、表征及热分析动力学研究-应用化学专业论文.docxVIP

过渡金属磷酸盐的合成、表征及热分析动力学研究摘要 过渡金属磷酸盐的合成、表征及热分析动力学研究 摘要 第一章：功能材料磷酸盐由于在催化、吸附等领虹 l用前景引 起了人们的研究兴趣。本章综述了近年来金属磷酸盐的合成种类及方法的 研究进展。热分析动力学研究是研究物质性质的一个基础方法，本章还介 绍了热分析动力学研究的基本理论和研究方法。 第二章：对合成层状功能材料磷酸氢锌钠的新方法进行了研究，以聚乙 二醇．400为表面活性剂，Na2HP04·12H20和ZnS04·7H20为原料，于60℃ 下用一步固相反应法成功合成得到了目标产物。采用TG．DTA、IR和XRD 对产品及其热解产品进行表征。产物在430℃时才开始分解，良好的热稳 定性有利于在有机反应中的催化应用。采用非等温动力学法分析产品的热 分解过程，其结果为： G(口)=(1一口)一l_1，其中E=116．98 kJ／mol，lnA=29．87 s～。 第三章：对合成功能材料一水合磷酸氢锌的新方法进行了研究，以聚 7_,--醇．400为表面活性剂，ZnS04·7H20、(NI-h)2HP04为反应原料，于80℃ 下用一步固相反应法成功合成得到了目标产物。采用TG．DTA、IR和XRD 对产品及其热解产品进行表征。采用热重差热分析研究了一水合磷酸氢锌 的热分解过程，结果表明一水合磷酸氢锌在800℃下热分解并不是简单的 一次脱水，而是分两步进行，结果为：反应(1)E为36．58 kJ／mol，In似) 为13．26,----14．54 s～，g(a0为[(1．及)-1／3 1】2；反应(2)E为138．80 kJ／mol，In(A) 为18．3819．03 为18．3819．03 s一，g缸)为矿。 第四章：以ZnS04·7H20、COCl2·6I-120 Sn(NH4)3P043H20为原料，在模 板剂乙二胺存在的条件下，用经典的水热法首次合成得到具有新颖的三维 笼状微孔结构的(ⅫH4)4Coo．104Zn3．896(P04)4晶体。用单晶X-射线衍射仪表征 出该单晶的结构，采用TG．DTA、IR和XRD对产品及其热解产品进行表征。 晶体属六方晶系，晶胞参数a一---10．6958(3)A，b=10．6958(3)A，c=8．7069(5) A，,a--90。，V=862．62(6)A3，Z．_2，Dc=2．747 Mg·m-3。虽然单晶分子不包含 乙二胺，但乙二胺对晶体的生成有重要的影响。 关键词：过渡金属磷酸盐 固相反应单晶 单晶衍射．XRD TG．DTA 热分析动力学 II SYNTHESIS SYNTHESIS AND CHARACTERIZTION OF TRANSITION METAL PHoSPHATES AND STUDY ON THEIR THERMAL ANALYSIS KINETICS ABSTRACT Chapter One：The prospect of synthesizing transition metal phosphates is of great interest with respect to their extensive use as heterogeneous catalysis and absorption．Researches on the varieties of．metal phosphates and new developments on synthetic pa：ttem were reviewed in this chapter．The study of thermal analysis kinetics Was one basic approach for understanding material properties．The basic theory and research methods of thermal analysis kinetics were also introduced in this chapter． Chapter Two：A simple and novel route for the synthesis of layered sodium hydrogen zinc phosphate，Nal-I(ZnP04)2，was studied，and the target product was obtained诵nl Na2HP04·1 2H20 and Zn(N03)2’6H20 as raw materials and polyethylene glycol·400 as a surfactant via a one step solid state reaction a