§12食品分析与检验-食品中有毒有害物质教案编写 .pptVIP

表7－3其中有机磷农药比较表 名称 毒性 残效期(d) 用途与特点 我国允许残留量标准(mg/Kg) 粮食 蔬菜水果 植物油 甲拌磷 剧 30-40 拌种 0.02 不得检出 不得检出 杀螟硫磷 低 短 粮食作物 0.04 0.4 不得检出 倍硫磷 低 短 果树蔬菜粮食 0.05 0.05 0.1 乐果 低 5 使用范围广 101 敌敌畏 剧 短 煎煮破坏 未定 0.2 对硫磷 剧 7 粮食作物 0.1 不得检出 0.1 马拉硫磷 低 短 粮食熏蒸 3 未定 2.2食品中有机磷农药残留量测定 食品中有机磷农药的测定采用气相色谱法； 食品中有机磷农药的测定标准： GB/T5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定； GB/T5009.161-2003 动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定 GB/T5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯多组分的测定 2.2.1动物性食品中有机磷农药残留量测定 原理： 样品经提取净化后，用气相色谱法分离测定，火焰光度检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。 试剂： 丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、环乙烷，均重蒸 氯化钠、无水硫酸钠 凝胶 Bio-Beads S-X3，200～400目； 有机磷农药标准品及标准溶液配制 仪器 气相色谱仪－火焰光度检测器 旋转蒸发仪 凝胶净化柱 2.2.1动物性食品中有机磷农药残留量测定 操作方法 样品提取制备，同有机氯农药测定； 净化，同有机氯农药测定； 测定 色谱条件 色谱柱：涂SE-54 0.25μm,30m×0.32mm(内径)石英弹性毛细管柱 柱温：程序升温 检测器：火焰光度检测器(FPD-P) 进样口温度：270℃ 气体流程：氮气(N2载气)1 ml/min；尾吹：50 ml/min；氢气， 50 ml/min；空气500 ml/min。 60℃,1min 110℃ 235℃ 265℃ 40℃/min 5℃/min 40℃/min 2.2.1动物性食品中有机磷农药残留 色谱分析 分别吸取1μl样液和混合标准溶液注入气相色谱仪，以保留时间定性，以样品和标准峰高或峰面积比较定量。 结果计算 13中有机磷农药色谱图 1.甲胺磷 2.敌敌畏 3.乙酰甲胺磷 4.久效磷5.乐果 6.乙拌磷 7.甲基对硫磷 8.杀螟硫磷9.甲基嘧啶磷 10.马拉硫磷 11.倍硫磷 12.对硫磷 13.乙硫磷 式中 X－样品中各农药含量(mg/Kg) m1－被测样品中各农药的含量 (ng); m－样品质量(g) V1－样液进样体积(μL) ；V2 －样液最后定容体积(mL) 2.2.2植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯农药残留 原理： 样品中有机磷和氨基甲酸酯农药有机溶剂提取，液液分配、微型柱净化除去干扰物质，用氮磷检测器(FID)检测，以保留时间定性，外标法定量。 试剂 丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、正己烷，重蒸 磷酸、氯化钠、无水硫酸钠、氯化铵 硅胶，60～80目130℃烘2h，以5%水失活； 助滤剂，celite545; 凝结剂，5g氯化铵+10mL磷酸+100mL水，用前稀释5倍； 农药标准品及标准溶液的配制 2.2.2植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯农药残留 仪器 组织捣碎机、离心机、超声波清洗器、旋转蒸发器 气相色谱仪－火焰光度检测器 操作方法 提取 净化 将凝结液和助滤剂加入提取样品的分液漏斗中，轻摇静置5min用布氏漏斗抽滤，然后用二氯甲烷提取经无水硫酸钠漏斗过滤后35℃旋转蒸发仪浓缩至少量，氮吹仪吹干加入少量正己烷过硅胶柱，依次用4mL正己烷+丙酮(7+3)、4mL乙酸乙酯、8mL丙酮+乙酸乙酯(1+1)、4mL丙酮+甲醇(1+1)洗柱，收集洗脱液用旋转蒸发仪45℃浓缩近干，用二氯甲烷定容至1mL。 2.2.2植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯农药残留 测定 气相色谱条件 色谱柱：BP5或OV-101 25m×0.32mm(内径)石英弹性毛细管柱 气体流速：氮气(N2载气)50ml/min；尾吹(氮气)：50 ml/min；氢气:0.5Kg/cm2；空气:0.3Kg/cm2 。 温度：柱温采用程序升温方式 检测器：氮磷检测器(FTD) 色谱分析：量取1μ L样液和混合标准溶液注入气相色谱仪，以保留时间定性，以样品和标准峰高或峰面积比较定量。 140℃ 185℃ 195℃ 235℃ 50℃/min 恒温2min2℃/min 10℃/min 进样口 温度235℃ 恒温1min 2.2.2植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯农药残留 结果计算 色谱图 2.062甲胺磷 2. 3.775乙酰甲胺磷 3. 4.097敌百虫 4. 5.058叶掸散 5. 6.163仲丁威 6. 6.5甲基内吸磷 7. 7.688甲拌磷 8. 7.797久