课件：第十七章中药制剂质量检测.ppt

THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 含量测定 含量测定的一般步骤： 药味的选定 测定成分的选定 测定方法及条件的选定 方法学考察 1）首选君药及贵重药、剧毒药建立含量测定方法 2）其次考虑臣药及其他味药 1）有效成分明确的，可选有效成分 2）成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量 3）检测成分应归属某单一药味 4）检测成分应与中医用药的功能主治相近 5）确无法含量测定的，可测定浸出物含量 1、药味的选定 2、测定成分的选定 化学分析法 光谱法 色谱法 包括：重量分析法 容量分析 特点：准确度、精密度高，但抗干扰能力差 包括：紫外光谱法 比色法 特点：灵敏度高、简便、快速 、精密度稍低、干扰多 包括：TLCS法 GC法 HPLC法 特点：分离效果好 3、测定方法 4、方法学考察 准确度 精密度 选择性 线性与范围 耐用性 检验报告 原始记录：包括供试药品名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、检验方法及依据、收到日期、报告日期、检验中观察到的现象、检验数据、检验结果、结论等。 检验报告：包括检验项目（定性鉴别、检查、含量测定等）、标准规定（标准中规定的检测结果或数据）、检验结果（实际检验结果或数据）等。 三、中药检测示例 （一）大山楂丸的检测 [处方] 山楂1000g 六神曲（麸炒）150g 麦芽（炒）150g [制法] 以上三味，粉碎成细粉，过筛，混匀；另取蔗糖600g， 加水270mL与炼蜜600g，混合，炼至相对密度约为1.38 （70℃）时，滤过，与上述粉末混匀，制成大蜜丸，即得。 [性状] 本品为棕红色或褐色的大蜜丸；味酸，甜。 [功能与主治] 开胃消食。用于食积内停所致的食欲不振、消化不 良、脘腹胀闷。 [鉴别] 显微鉴别： 山楂—果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆 形或多角形；表皮细胞纵列，由1个长细胞与2个短 细胞相间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化。 理化鉴别： 一般化学反应： 取本品9g，剪碎，加乙醇40mL，加热回流10分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL，加热使溶解，加 正丁醇15mL振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣 加甲醇5mL使溶解，滤过。取滤液1mL，加少量镁粉 与盐酸2~3滴，加热4~5分钟后，即显橙红色。 薄层色谱鉴别： 取一般化学反应项下的滤液，作为供试品溶液。 另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶 液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上 述两种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上， 以三氯甲烷-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热数分钟。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显 相同的紫红色斑点 [检查] 应符合丸剂项下有关的各项内容：水分、重量差异、装量差异、装量及微生物限度检查。 15% ±5% ±4% 不少于标示装量 符合药典规定 [含量测定] 山楂：用薄层色谱扫描法测定，以熊果酸为对照品， 与供试品溶液分别交叉点于硅胶G薄层板上，以环乙 烷-三氯甲烷- 乙酸乙酯-甲酸(20:5:8:0.1)为展开剂， 以10%的硫酸乙醇为显色剂。本品每丸含山楂以熊果 酸计，不得少于7.0mg。 （二）益母草口服液 [制法] 取益母草500g，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次 1.5小时，第三次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至约 250mL，冷却，加等量的乙醇，搅匀，静置24小时，滤 过，滤液减压回收乙醇并浓缩至稠膏状，加水稀释至 500mL，冷藏24小时，滤过，滤液加矫味剂适量，使溶 解，加水调至总量1000mL，搅匀，滤过，灌装，灭菌， 即得。 [性状] 本品为棕红色的澄清液体；味甜，微苦。 [功能与主治] 活血调经。用于血瘀所致的月经不调、产后恶露 不绝，症见经水量少、淋漓不净、产后出血时间 过长；产后子宫复旧不全见上述证候者。 [鉴别] 色谱鉴别： 取本品10mL，加乙醇50mL，搅匀，滤过，滤液浓缩至 5mL，加无水乙醇45mL，搅拌，滤过，滤液蒸干，残渣 加无水乙醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸 水苏碱对照品，加无水乙醇制成每1mL含5mg的溶液，作 为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液 各10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的 硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-水（8：2：1）为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化钾试液，供试品色 谱中，在与对照品相应的位置，显相同颜色的斑点。 [