色谱第5章剖析课件.pptVIP

第五章气相色谱应用技术;5.1裂解气相色谱的原理与应用application and technology of pyrolysis gas chromatograph;热裂解：在热能作用下，物质发生的化学降解过程； 热裂解+气相色谱+质谱（红外、核磁）技术——研究高分子化合物的有力工具； 在高分子、生物医学、环境科学、考古学、地球化学、矿物燃料、炸药等领域有广泛应用。 ;5.1.1 基本原理及方法;方法： 样品置于裂解器中，在严格控制的条件下，快速加热 使之迅速分解成为可挥发的小分子产物 然后直接将裂解产物送入色谱柱中进行分离 获得定性定量数据 ;2、特点:;(5) 适合于各种形态样品 粘稠液体 粉末 纤维及弹性体 固化树脂 涂料 硫化橡胶、塑料等 (6) 简单、易行 ;5.1.2 流程;5.1.3 裂解器;(3)裂解器与接口的体积小 减小死体积；防止色谱峰变宽； (4)对裂解反应无催化反应 防止歧化反应和二次反应； ;2、 裂解器种类;(3)居里点裂解器 利用电磁感应加热； 铁磁性材料置于高频电场中，吸收射频能量迅速升温，达到居里点温度时，变为顺磁质，不再吸收能量，温度稳定在该点；样品放置在铁磁性材料制成的加热元件上。 不同组成的铁磁质合金具有不同居里点温度； (3)激光裂解器 ;5.2顶空气相色谱的技术与应用applications and technology of headspace gas chromatograph;两种方式： 静态法： 恒温密闭系统，平衡时，测定气相组成； 动态法： 吹扫-捕集法，采用吸附剂吸附，加热解吸。 ;1、理论依据;pi = poiγixi poi为气相中组分i 的摩尔分数；xi为样品中组分i 的摩尔分数；γi为组分i 的活度系数。 Ai =fi pi= fiγixi poi 当系统平衡时： Ai =fi pi= ki xi 通过顶空分析，可确定试样中的含量 ;2、应用 ;应用2 司法部司法鉴定科学技术学院制订了分析水、尿、血中苯类化合物的静态顶空分析方法。 方法： 5mL青霉素小瓶，取1mL试样（水、尿、血），加入0.4内标物和约1g硫酸铵至饱和，加盖密封，置于80 ?C的恒温器中30min，取0.6mL顶空的气样色谱分析。; 色谱柱：2m× 2mm；80-100目；固定液 PEG 20M 柱温：110 ?C ，以10 ?C /min程序升温到110 ?C。 ;应用3：;应用4：;色谱柱： 500mm× 3mm ，??充柱，80-100目； 固定液： 20% 的 PEG 20M； 柱 温：80 ?C ； 最小检测浓度为0.031 mg/m2. ;本章结束