18-工业分析与检验.docVIP

.. .. 附件 18： 高职生物与化工大类工业分析与检验赛项 技能竞赛规程、评分标准及选手须知 一、竞赛内容 1．理论考核 理论考核以笔试进行，考核内容参见《化学检验工职业技能鉴定试题集》 ， 化学工业出版社 2015 年 6 月出版，书号 978-7-122-23572-5 ，范围为中级篇和 高级篇试题，不包含各章节计算题、 综合题以及第四章化学反应与溶液基础知识。 具体考核点分布见表 1。 表 1 理论考核点分布 项目 序号 知识点 比例 成绩 1 职业道德 1 2 化验室基础知识 7 3 化验室管理与质量控制 5 4 滴定分析基础知识 9 5 酸碱滴定知识 9 6 氧化还原滴定知识 9 7 配位滴定知识 8 理论 8 沉淀滴定知识 3 100 9 分子吸收光谱法知识 9 10 原子吸收光谱法知识 8 11 电化学分析法知识 8 12 色谱法知识 10 13 工业分析知识 6 14 有机分析知识 5 15 环境保护基础知识 3 2．化学分析技能考核 化学分析采取现场操作考核， 考核内容：高锰酸钾标准滴定溶液的标定和过 氧化氢含量的测定。 （一）高锰酸钾标准滴定溶液的标定 操作步骤 用减量法准确称取 2.0g 于105～110℃烘至恒重的基准草酸钠 （不得用去皮 的方法，否则称量为零分）于 100mL小烧杯中，用 50mL硫酸溶液（ 1+9）溶解， 定量转移至 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管准确量取 25.00mL上述溶液放入锥形瓶中， 加75mL硫酸溶液（1+9）， 用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至 65℃，继续滴定到溶液呈粉红色保 持 30s。 平行测定 4 次，同时作空白试验。 计算公式 c( 1 5 KMnO 4 ) [V m( Na C 2 2 (KMnO 4 ) O ) 1000 4 1 V0 ] M ( Na C O 2 2 4 2 ) 式中： c（ 1 5 KMnO4）— 1 5 KMnO4标准滴定溶液的浓度， mol/L ； V（KMnO4）—滴定时消耗 KMnO4标准滴定溶液的体积， mL； V0—空白试验滴定时消耗 KMnO4标准滴定溶液的体积， mL； m（Na2C2O4）—基准物 Na2C2O4的质量，g ； M（ 1 2 Na2C2O4）— 1 2 Na2C2O4摩尔质量， 67.00g/mol 。 （二）过氧化氢含量的测定 操作步骤 用减量法准确称取 x g 双氧水试样， 精确至 0.0002g，置于已加有 100 mL 硫 酸溶液（ 1+15）的锥形瓶中，用 KMnO4 标准滴定溶液 [ c( 定至溶液呈浅粉色，保持 30s 不褪即为终点。 1 5 KMnO4)= 0.1mol/L] 滴 平行测定 3 次，同时作空白试验。 计算公式 w （ H 1 c( KMnO ) [V ( KMnO ) × 4 4 5 O = ） 2 样品 2 m( ) × V ] × 0 1000 M ( 1 2 H O ) × 2 2 1000 式中： w（H2O2）—过氧化氢的质量分数， g/kg ； c（ 1 5 KMnO4）— 1 5 KMnO4标准滴定溶液的浓度， mol/L ； V（KMnO4）—滴定时消耗 KMnO4标准滴定溶液的体积， mL； V0—空白试验滴定时消耗 KMnO4标准滴定溶液的体积， mL； m（样品）— H2O2 试样的质量， g； M（ 1 2 H2O2）— 1 2 H2O2的摩尔质量， 17.01g/mol 。 注：1. 所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。 所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。 记录原始数据时， 不允许在报告单上计算， 待所有的操作完毕后才允许计 算。 滴定消耗溶液体积若 50mL，以50mL计算。 具体考核点分布见表 2。 表 2 化学分析考核点分布 序号 考核点 考核权重 1 基准物及试样的称量 7.5% 2 定量转移并定容 3% 3 移取溶液 5% 4 滴定操作 5.5% 5 滴定终点 4% 6 读数 2% 7 原始数据记录 2% 8 文明操作 1% 9 数据记录及处理 5% 10 标定结果 35% 11 测定结果 30% 总计 100% 3．仪器分析技能考核 仪器分析采取现场操作考核，考核内容：采用紫外—可见分光光度法 （UV1800-PC-DS）2 测定未知物浓度。 紫外- 可见分光光度法测定未知物 （一）仪器 紫外可见分光光度计 （UV-1800PC-DS）2；配 1cm石英比色皿 2 个（比色皿 可以自带）； 容量瓶： 100mL 15 个； 吸量管： 10mL 5 支； 烧杯： 100mL 5 个； （二）试剂 标准溶液：任选四种标准试剂溶液（水杨