第四章 分析过程中的质量控制与质量保证.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 《城市供水水质标准》与此前执行的卫生部颁发的《生活饮用水卫生规范》中的生活饮用水水质规范有以下特点： 1、检验项目有所增加，即常规项目，原34个增加为42个，增加的项目为三氯甲烷、敌敌畏（包括敌百虫）林丹、滴滴涕、丙烯酰胺、亚氯酸盐、溴酸盐、甲醛。2、非常规检测项目由原来的62个增加到68个（包括分项），增加的项目蓝氏贾第鞭毛虫、隐孢子虫、氨氮TOC、氯酚、甲胺磷、一氯苯、多环芳烃（总量）、莠去津。3、常规检测项目中有几个项目的限值有所提高，细菌总数卫生规范为100（CFU/mL），城市水质标准为≤80 CFU/mL，浑浊度前者为1NTU，特殊情况下，不超过5度（NTU），后者为1NTU，特殊情况≤3NTU，砷前者为0.05mg/L，后者为0.01mg/L，镉前者为0.005mg/L，后者为0.003mg/L，硝酸盐前者20mg/L，后者为10mg/L，特殊情况≤20mg/L。总α放射性前者为0.5 mg/L，后者为0.1 mg/L。4、对制水工艺中采用不同的原材料，有了规定的限值，对使用聚丙烯酰胺絮凝剂，对丙烯酰胺的限值用二氧化氯消毒时有亚氯酸盐的限值，用溴氧消毒时，有溴酸盐、甲醛的限值。5、有部分项目系卫生规范中非常规项目城市水质标准列为常规项目如甲醛、林丹、滴滴涕、丙烯酰胺。 常用水质监测方法及测定项目 方法 测定项目 重量法 容量法 分光光度法 荧光分光光度法 原子吸收法 氢化物及冷原子吸收法 原子荧光法 SS、可虑残渣、矿化度、油类、SO42 - 、Cl-、Ca2+等 酸度、碱度、CO2、溶解氧、总硬度、Ca2+、Mg2+、氨氮、Cl-、F-、CN-、SO42-、S2-、Cl2、COD、BOD5、挥发酚等 金属化合物、氨氮、阴离子、Cl2、C、挥发酚、甲醛、三氯乙醛、苯胺类、硝基苯类、阴离子洗涤剂等 Se、Be、U、油类、BaP等 金属化合物 As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te、Hg As、Sb、Bi、Se、Hg等 各类分析方法在水质监测中所占比重 方法 我国水和废水监测分析方法 美国水和废水标准检验法（15版） 测定项目数 比例（％） 测定项目数 比例（％） 重量法 容量法 分光光度法 荧光光度法 原子吸收法 火焰光度法 原子荧光法 电极法 极谱法 离子色谱法 气相色谱法 液相色谱法 其他 7 35 63 3 24 2 3 5 9 6 11 1 11 3.9 19.4 35.0 1.7 13.3 1.1 1.7 2.8 5.0 3.3 6.1 0.5 6.1 13 41 70 23 4 8 6 22 7.0 21.9 37.4 12.3 2.1 4.3 3.2 11.8 合计 180 100 187 100 4.2 标准物质与标准样品 标准物质的基本特征 材质均匀性 量值稳定性 量值准确性 量值重复性 自身消耗性 量值保证书 标准物质的主要用途 分析的质量保证 分析仪器的校准 评估分析数据的准确度 作新方法的研究和验证 评价和提高协作实验结果的精密度与准确度 工作标准 控制标准 标准物质的分类和选择原则 国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）分类法：原子量标准的参比物质、基础标准、一级标准、工作标准、二级标准、标准参考物质 按审批者的权限水平分类法：国际标准物质、国家一级标准物质、地方标准物质 标准物质的选择原则 ：分析方法的基体效应与干扰组分、定量范围、进样方式与进样量、被测样品的基体组成、测定结果欲达到的准确水平等 采用与待测样品相类似的标准物质 标准物质的准确度水平应与期望分析结果的准确度相匹配 所选标准物质的浓度水平与直接用途相适应 标准样品（实物标准） 标准样品是为保证国家标准、行业标准的实施而制定的国家实物标准。我国国家标准样品的编号是GSB （国家实物标准） 分析标准样品 标示主要成分 ISO指南30：1992《标准样品常用术语及定义》中对标准样品的定义：标准样品是具有一种或多种足够均匀的和很好确定了的特性值的材料或物质，可以用来校准仪器、评价测量方法和给材料赋值。从定义可以看出，用作参照物的标准样品提供的标准值有二个特点：　　1、 具有足够的均匀性。 　　2、 很好确定了的。注意：不是指非常准确而是指很好确定，即要求这个标准值是可靠的。 在GB／T15000.2－94《标准样品工作导则＜2＞标准样品常用术语及定义》中对有证标准样品（又称国家标准样品，英文简称CRM）的定义：有证标准样品是具有一种或多种化学的、物理的、生物的、工程技术的