仪器分析及波谱分析试验.PDF

仪器分析及波谱分析实验 0 目 录 实验一 原子发射光谱定性半定量分析………………………………… 2 实验二 火焰原子吸收分光光度法测定粮食中铜锌含量……………… 7 实验三 原子荧光光谱法测定环境水样中的砷………………………… 9 实验四 用离子选择性电极测定自来水中氯的含量…………………… 11 实验五 维生素B 在玻碳电极上的伏安行为及测定…………………… 13 12 实验六 配合物的组成及其稳定常数的测定…………………………… 17 实验七 荧光分光光度法测定诺氟沙星片的含量……………………… 22 实验八 红外光谱法鉴定有机化合物结构……………………………… 27 环糊精/4-羟基香豆素相互作用的紫外光谱及衍生荧光法测定 33 实验九 肉制品中痕量亚硝酸盐………………………………………… 36 实验十 气相色谱性能测定及条件选择方法…………………………… 实验十一 混合物的气相色谱定性定量分析……………………………… 39 实验十二 气相色谱法分析汾酒条件选择………………………………… 43 实验十三 混合维生素E的正相HPLC分析条件的选择…………………… 46 实验十四 有机化合物的核磁共振氢谱的测定…………………………… 50 实验十五 有机化合物核磁共振碳谱的测定……………………………… 53 实验十六 气质联用仪对未知物的检测…………………………………… 56 实验十七 图谱解析实验－根据谱图，推定未知苯系物的结构………… 61 实验十八 火焰光度法测定钾、钠………………………………………… 62 1 实验一 原子发射光谱定性半定量分析 一、目的 掌握发射光谱定性半定量分析方法之基本操作，用铁光谱比较法判别未知试样中所含元素及其 含量范围。 二、原理 每一种元素因其原子结构不同，受激发后都可以产生自己的特征光谱，每一种元素的特征光谱 通常包含有很多谱线，谱线的强度各不相同。一个试样如含有若干种元素，谱线上就有这若干种元 素的特征光谱，特征光谱的条数多少与各元素含量高低有关。当某元素含量降低时，其光谱中的弱 线相继消失，而不被检出。最后消失的几条谱线叫“灵敏线”定性分析一般只需找出某元素的灵敏线 （一般为2—3 条）即可确定该元素的存在。 辩认谱片上的谱线是哪种元素的常用方法是铁光谱比较法。 铁光谱比较法：在同一感光板上并列地摄取样品光谱和铁光谱，将所得谱片放在铁谱图上标有 各元素灵敏谱线相应的位置。根据试样谱线和元素光谱图上的元素灵敏谱线相重合的情况，就可直 接判定有关谱线的波长及所代