二苯甲酰甲烷的合成工艺研究-工业催化.PDF

２０１３年１１月 工 业 催 化 Ｎｏｖ．２０１３ 第２１卷 第１１期　　　　　　　　　　　　　ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳ　　　　　　　　　　　　　　Ｖｏｌ．２１　Ｎｏ．１１ 精细化工与催化 二苯甲酰甲烷的合成工艺研究  李文文 ，吴广文，吴　浩，石成灿，吴晓茜，汪新鑫 （武汉工程大学 湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室，湖北 武汉４３００７３） 摘　要：以苯乙酮和苯甲酸甲酯为原料，在催化剂作用下合成二苯甲酰甲烷，考察不同催化剂及用 量、溶剂及用量、反应原料、反应时间和反应温度等因素对二苯甲酰甲烷收率的影响。得到优化工 艺条件为：以甲醇钠为催化剂，二甲苯为溶剂，ｎ（苯乙酮）∶ｎ（甲醇钠）＝１∶１．６，二甲苯用量１５０ｍＬ， ｎ（苯乙酮）∶ｎ（苯甲酸甲酯）＝１∶４，反应温度（１４０～１５０）℃，反应时间５ｈ。此条件下，产物收率达 ９０％，熔点为７９℃，纯度可达９９％。 关键词：精细化学工程；二苯甲酰甲烷；克莱森缩合；甲醇钠；苯乙酮；苯甲酸甲酯 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８１１４３．２０１３．１１．０１６ 中图分类号：ＴＱ２４１．０；ＴＱ４２６．９４　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８１１４３（２０１３）１１００６９０４ Ｒｅｓｅａｒｃｈｏｎｓｙｎｔｈｅｔｉｃｐｒｏｃｅｓｓｏｆｄｉｂｅｎｚｏｙｌｍｅｔｈａｎｅ  ＬＩＷｅｎｗｅｎ ，ＷＵＧｕａｎｇｗｅｎ，ＷＵＨａｏ，ＳＨＩＣｈｅｎｇｃａｎ，ＷＵＸｉａｏｘｉ，ＷＡＮＧＸｉｎｘｉｎ （ＨｕｂｅｉＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＮｏｖｅｌＣｈｅｍｉｃａｌＲｅａｃｔｏｒａｎｄＧｒｅｅｎＣｈｅｍｉｃａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， ＷｕｈａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ４３００７３，Ｈｕｂｅｉ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇａｃｅｔｏｐｈｅｎｏｎｅａｎｄｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｏａｔｅａｓｔｈｅｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｄｉｂｅｎｚｏｙｌｍｅｔｈａｎｅｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｏｖｅｒｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔｓ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃａｔａｌｙｓｔｓ，ｓｏｌｖｅｎｔｓ，ｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，ａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｎｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｄｉｂｅｎｚｏｙｌｍｅｔｈａｎｅｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｙｉｅｌｄａｎｄｐｕｒｉｔｙ ｏｆｄｉｂｅｎｚｏｙｌｍｅｔｈａｎｅｗｉｔｈｍｅｌｔｉｎｇｐｏｉｎｔｏｆ７９℃ｗｅｒｅ９０％ａｎｄ９９％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｐｒｏｃｅｓｓ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｓｏｄｉｕｍｍｅｔｈｏｘｉｄｅａｓｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔ，ｘｙｌｅｎｅａｓｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔ，ｎ（ａｃｅｔｏｐｈｅｎｏｎｅ）∶ｎ（ｓｏｄｉｕｍ ｍｅｔｈｏｘｉｄｅ）＝１∶１．６，ｘｙｌｅｎｅｄｏｓａｇｅ１５０ｍＬ，ｎ（ａｃｅｔｏｐｈｅｎｏｎｅ）∶ｎ（ｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｏａｔｅ）＝１∶４，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍ ｐｅｒａｔｕｒｅ（１４０－１５０）℃，ａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ５ｈ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｉｎｅｃｈｅｍｉｃａｌｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ；ｄｉｂｅｎｚｏｙｌｍｅｔｈａｎｅ；ｃｌａｓｉｅｎｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ；ｓｏｄｉｕｍｍｅｔｈｏｘｉｄｅ； ａｃｅｔｏｐｈｅｎｏｎｅ；ｍｅｔｈｙｌｂｅｎｚｏａｔｅ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８１１４３．２０１３．１１．０１６ ＣＬＣｎｕｍｂｅｒ：ＴＱ２４１．０；ＴＱ４２６．９４　　Ｄｏｃｕｍｅｎｔｃｏｄｅ：Ａ　　ＡｒｔｉｃｌｅＩＤ：１００８１１４３（２０１３）１１００６９０４ 　　二苯甲酰甲烷是重要的 －二酮结构类化合 β ［１］ １　实验部分 物，无毒无味，广