环氧环戊烷及戊二酸的合成研究-化学工艺专业论文.docxVIP

摘 摘 要 摘 要 本文采用环戊烯和我省充足原料供应的双氧水为主要原料，开展了双氧水 环氧化环戊烯(CPE)合成环氧环戊烷(CPEO)及戊二酸(GAC)的研究。主要工作如 下： 以具有【兀．CsH5NCl6H3313[PW40t6】结构的磷钨杂多酸季铵盐为相转移催化 剂，以双氧水为氧源，进行了以CPE为原料合成CPEO的研究，探讨了反应温 度、反应物料比、催化剂用量、助催化剂用量、反应时间因素对反应的影响。 在正交实验和单因素实验的基础上得到了适宜的合成条件为：以0．056 mol双氧 水计、溶剂30 mL、n(CPE)：n(H202)=1．75：1．0、催化剂用量O．4 g、助催化剂用 量O．03 g、反应温度37℃、反应时间2．5 h。在该反应条件下，CPEO平均产率 达94．4％，双氧水平均转化率约99％，催化剂回收率约60％。 以大孔聚苯乙烯．二乙烯苯接枝磷钨杂多酸季铵盐为三相相转移催化剂，以 双氧水为氧源，进行了以CPE为原料CPEO的无溶剂合成研究，探讨了溶剂用 量、反应时间、反应物料比、反应温度、助催化剂用量、催化剂用量因素对反 应的影响。在J下交实验和单因素实验的基础上得到了适宜的合成条件为：以0．056 mol双氧水计，n(CPE)：n(H202)=2．1：1．0、催化剂用量1．0 g、助催化剂用量0．025 g、反应温度40℃、反应时|’日J 5 h。在该反应条件下，产品环氧环戊烷平均产率 达96％，双氧水平均转化率约98％，催化剂回收重复使用6次活性无明显降低。 用核磁共振氢谱、碳谱和红外光谱对产物表征并加以分析，表明所合成产物为 目的产品CPEO。 用优选出的过120日粒度的大孔三相相转移催化剂，以双氧水为环氧化剂， 进行了由CPE为原料GAC的无溶剂合成研究，探讨了双氧水浓度、加料方式、 反应时间、反应温度、反应物料比、催化剂用量因素对反应的影响。经正交实 验得到了最佳的合成条件为：以0．1 mol CPE计，n(CPE)：n(H202)=1．0：5．2，催 化剂用量2．0 g、在温度为46～50℃凹流反应1 h，后反应温度85℃反应7 h。该 条件下GAC收率可达92．6％，催化剂回收率93％。用红外光谱对产物表征并加 以分析，表明所合成产物为日的产品GAC。 用优选出的过120目粒度的大孔三相相转移催化剂，以双氧水为环氧化剂， 进行了由CPEO为原料GAC的无溶剂合成研究，探讨了反应时间、反应温度、 摘要反应物料比、催化剂用量因素对反应的影响。经正交实验得到了最佳的合成条 摘要 反应物料比、催化剂用量因素对反应的影响。经正交实验得到了最佳的合成条 件为：以0．0357 mol CPEO计，反应温度75℃、反应时问7 h、n(CPEO)：n(H202) =1．0：4．3，催化剂用量为1．2 g，该条件下GAC收率可达98．3％。催化剂回收率 93％。用红外光谱对产物表征并加以分析，表明所合成产物为目的产品GAC。 关键词：环戊烯；环氧环戊烷；戊二酸；三相相转移催化剂；双氧水； AbstractIn Abstract In this work，we used cyclohexene(CPE)and hydrogen peroxide(H202)which were rich in Henan Province as the main raw materials to carry out the study on synthesis of 1,2．epoxycyclopentane(CPEO)with hydrogen peroxide as oxidant and to carry out the study on synthesis of glutaric acid(GAC)with H202 as oxidant．The main works and results were as follows： The paper use a kind of quaternary ammonium salt of phosphor-tungstic heteropoly acid phase transfer catalyst with[兀一CsH5NCl6H3313[PW4016】structure as catalyst，which was produced in our laborary．Under quaternary ammonium salt of phosphor-tungstic heteropoly acid as phase transfer catalyst，CPEO had been synthesized by epoxidation of CPE with 35％H202