基于荧惠荧光熄灭的苦味酸荧光敏感膜的研究.PDF

位学学报 ACTA CRIMICA 8INICA 1994, 52 ,176-180 基于荧惠荧光熄灭的苦味酸荧光敏感膜的研究 曾悉悉铸 主柯敏 刘程林 俞汝勤 〈湖南大学化学化工系p 长沙，410082) 木文基子苦味酸水浩液对固定于增塑的PVC 膜中荧菌的可逆荧光熄灭作用p 研制了测定苦味 酸浓度的荧光敏感膜.该膜的最佳组成为 1~6mg 荧惠、50mg PVC 粉、100mg 邻苯二甲酸二异辛 3 酣.在1.50mol.L-l 硫酸测试底液中p 此膜测定苦味酸的浓度范围为1.78x 10-6~1. 28x 10- nlOl .L飞重现性良好y 响应时间小子 30 日.该法选择性好p 许多常见亲脂阴离子不干扰测定.将该法用 于药物辛可宁的间接测定F 结果令人满意. 关键词:荧光熄灭，苦味酸，敏感膜. 俗称苦味酸的 2， 4， 6一三硝基苯酣是一种重要的有机酸.其分析方法涉及经典化学法m、 紫外可几分光光度法(2J 和气相色谱法(8) 等.苦昧酸根离子选择性电极(4-7)作为一种电化学 传感器表现出简便、快速的分析特性，并在药物分析[8， 9]、生化测定时，山等许多领域得到应用. 但是这些基于离子缔合物的苦味酸根离子选择性电极因服从Hof皿ei的er 规律E向极易受样品 榕液中亲脂阴离子的严重干扰. 本文描述一种对苦味酸有可逆响应的光化学传感装置，且亲 黯阴离子不产生干扰. 这种基于含荧蓝的增塑的 PVO 膜的传感装置，其相对荧光强度与样 品中苦味酸浓度显著相朵，响应迅速、重现性好，提供了一种新的测定苦味酸的简便方法. 实验 仪器 日本目立公司 M-850 型荧光分光光度计用于荧光强度测量，美国 Apple 公司 Macintosh II 微机用于曲线拟合等数据处理. 试扣l 苦味酸(化学纯，台山化工厂)经乙醇重结晶两次，荧窟(化学纯，鞍钢件工总厂)，聚 氯乙烯粉(高粘度紧密型，株州化工厂)，邻苯二甲酸二异辛醋(化学纯，上海化学试剂三厂)，四 氧吠喃(分析纯，上海化学试剂三厂).苦味酸标准榕液浓度由氢氧化铀标准溶液标定.不同 浓度的苦味酸测试底液由合适浓度的硫酸底液稀释而成. 敏感膜的制备 在5mL 小烧杯中，称取一定量的荧惠， 1ωmg 邻苯二甲酸二异辛醋、 50mg PVO 粉，用 2mL 四氢咣喃溶解后备用. 用自制的铝合金旋转装置，将直径为 35mm 的洁净的石英片置于饱和四氢快喃氛围中，让其以一定频率旋转，同时向石英片上注射 。 .2mL 的上述四氢陕喃溶液，大约旋转58 后，将附着膜的石英片放在空气中干燥约数分钟， 得到一附着在石英玻璃片上的荧光敏感膜. 实验方法 将两片附着敏感膜的石英片装入图1 所示的测量池中(该测量池所容纳的样 品体积为 3 .4 mL)，然后将测量池装入荧光分光光度计样品室中，敏感膜位置如图 2 所示，以 保证进入检棚器的发射荧光不受激发光源的影响，注入约3mL 试液测定相对荧光强度. 膜 1992 年9 月 28 日收到.修改稿1993 年1 月 13 日收到.国家自然科学基金、国家教委优秀年轻教师基金资助的课题. 缸学学报 .A CTA 但IMICA SINICA 1994 : • 177. 口 B 川 /0 c A