方法验证性能参数的获取和评价方式再探讨Further-药物分析杂志.PDF

·202· 药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2019,39(2) 方法验证性能参数的获取和评价方式再探讨* 朱容蝶1.2 1 1** 1 1 2 耿颖 谭德讲 杨化新 何兰 刘万卉 ， ， ， ， ， （1. 中国食品药品检定研究院，北京 102629；2. 烟台大学，烟台 264003 ） 摘要：综述了目前国内外方法验证的法规和/ 或指导原则中对于方法性能参数进行验证和评价的统计学 方法；并对如何通过风险分析、实验设计、样本量和结果计算以获得更可靠性能参数等方面的问题进行了 探讨。 关键词：方法验证；准确度；精密度；关键因素；风险分析；样本量；实验设计；统计分析 中图分类号：R 917　　　文献标识码：A　　　文章编号：0254-1793 （2019 ）02-0202-05 doi ：10.16155/j.0254-1793.2019.02.03 Further discussion about the acquisition and evaluation of * performance parameters in procedure validation 1，2 1 1** ZHU Rong-die ，GENG Ying ，TAN De-jiang ， 1 1 2 YANG Hua-xin ，HE Lan ，LIU Wan-hui （1. National Institutes for Food and Drug Control，Beijing 102629 ，China ；2. Yantai University ，Yantai 264003 ，China ） Abstract ：The statistical methods for validation and evaluation of performance parameters of analytical procedures in domestic and foreign regulations and/or guidelines were summarized. The issues to obtain more reliable performance parameters by risk analysis ，experimental design ，sample size calculation ，and results calculation evaluation were also discussed. Keywords ：procedure validation ；accuracy ；precision ；critical factors ；risk analysis ；sample size ；design of experiment ；statistical analysis 方法验证是根据所检测药品质量属性的要求，预 ICH Q2 （R1 ）的最终版本于2005 年成型，至今 先设定一定的验证内容和限度标准，通过设计合理的 未作修改。各国药典基于 ICH 指导原则，结合实际 实验来验证所采用的分析方法是否科学、合理，并适