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活性炭负载对甲苯磺酸催化合成三醋酸甘油酯新工艺研究
活性炭负载对甲苯磺酸
催化合成三醋酸甘油酯新工艺研究
摘要
三醋酸甘油酯是一种重要的有机化工原料,广泛用在化工生产的 各个领域。本文研究了活性炭负载对甲苯磺酸催化剂的制备方法及催 化性能,并首次将其应用在三醋酸甘油酯的合成工艺上。
用自行设计的反应装置,研究并筛选了超强酸离子交换树脂、杂
多酸、氨基磺酸、对甲苯磺酸、活性炭负载对甲苯磺酸等酯化反应催 化剂对三醋酸甘油酯的催化性能,结果表明自制活性炭负载对甲苯磺 酸为适宜催化剂。‘
本文还对石油醚、乙酸乙酯、环己烷、苯和甲苯等带水剂的分水 温度、分水时间、对产品收率的影响进行了研究,并考察了带水剂的 最佳用量,结果表明甲苯为适宜的带水剂,最佳带水剂用量为每摩尔 丙三醇需用带水剂90毫升。
另外本文在分析了丙三醇与醋酸进行酯化,再加醋酐进行酰化生 成三醋酸甘油酯反应机理的基础上,对三醋酸甘油酯的合成工艺条件 进行了改进,实验确定了适宜的工艺条件为:n丙三醇/n。陵为1:4.0、催化 剂用量为原料总投料质量的1.8wt%、酯化时间约为4h、酰化时间约为 Ih。最终产品的收率在92wt%以上,酯含量大于99wt%,酸值小于O_3, 产品质量符合商品要求。
关键词:三醋酸甘油酯,催化合成,活性炭,对甲苯磺酸
STUDY
STUDY ON NOVEL CAIAI,YnC SYNIHSIS HK)CESS OF GLYCEROL TRIACED虹E BY USING P.TOLUENSULPHONIC ACID SUPPORIED 0N ACTI、,rIED CARBON
ABSTRACT
The preparation and catalytie properties of p-toluensulphonic acid supported activated carbon were investigated.This kind of catalyst was used in catalytic synthesis ofglycerol triacetate for the first time.
A of reactive distillation device was established in which some catalysts including ion exchange resins,heteropoly acid and supported-type catalyst were screened.The home—made catalyst of p-toluensulphonic acid supported activated
carbon was proved be the best catalyst.
The diversion temperature,time and performance of the v撕ous diversion reagent were studied.The experimental results indicated that methylbenzene was the best
diversion reagent.Its consumption was 90ml per mol glycerine.
The synthsis process of glycerol triacetate was improved based the reaction mechanism ofesterification and acylation.The optimum conditions ofthe reaction were determined following:molar ratio of alcohol to acid:1:4,amount of catalyst:1.8wt%, esterification time:4h,acylating time:lh.The product agreed with the commercial standard.It shows that the yield was 92wt%,the was 99wt%and
its acidvaluewasIeSS 0 3
KEY WORDS:glycerol triacetate,catalytic synthesis,activated carbon,
p—toluensulphonic acid
北京化工大学
北京化工大学 学位论文原创性声明
本人郑重声明: 所呈交的学位论文,是本人在导师的指 导下,独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用 的内容外,本论文不含任何其他个人或集体已经
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