北大医学部复习资料药物分析.docxVIP

PAGE \* MERGEFORMAT PAGE \* MERGEFORMAT8 样品 鉴别实验 杂质检查 含量测定 鉴别方法 试剂 现象 原理与条件 杂质项目 检查方法 测定方法 试剂与操作 巴比妥类 取代基反应或元素反应 司可巴比妥：I2或KMnO4 褪色 还原性 苯巴比妥：酸度 非水滴定法 DMF为溶剂、甲醇钠滴定、麝香草酚蓝指示 苯巴比妥：硫酸-甲醛溶液 玫瑰红色 芳环取代反应 乙醇溶液澄清度 乙醇 硫喷妥钠：Pb2+ 黑色沉淀PbS↓ 含S元素 中性或碱性物质 提取重量法 银盐反应 AgNO3 白色沉淀（二银盐） 一银盐可溶，二银盐不溶 司可巴比妥：澄清度 沸冷水溶解 银量法 CH3OH, Na2CO3, AgNO3电位滴定 铜盐反应 吡啶+铜吡啶液 硫喷妥钠显绿色，其它显紫色或紫色沉淀 形成配位化合物 中性或碱性物质 提取重量法 酸碱滴定法 乙醇中，NaOH 滴定，麝香草酚酞 熔点测定、钠盐鉴别（焰色反应） 溴量法 Br2, KI, Na2S2O3 芳酸及其酯类 FeCl3反应 FeCl3 紫堇色 含有酚羟基、PH 4~6 ASA： 醋酸苯酯 水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯、酚类、水杨酸 澄清度：Na2CO3 目视比色 FeCl3不显色 酸碱滴定法 直接滴定法、 水解剩余滴定法、两步滴定法 水解反应 碱性环境 芳酸酯水解 对氨基水杨酸钠 双相滴定法 HPLC 亚硝酸钠滴定法 重氮化-偶合反应 HCl , NaNO2 碱性α-萘酚 生成有色物质 芳伯胺反应 双水杨酯： 水杨酸 硫酸铁铵 双相滴定法 异羟肟酸铁反应 羟胺、KOH Fe3+ H+ 紫色 酯类反应 氯贝丁酯：对氯苯氧异丁酸、对氯酚、挥发物 酸度控制 TLC HPLC法 UV、IR、水解产物反应 β-内酰胺类抗生素 羟肟酸铁反应 H2NOH·HCl、醇制KOH FeNH4(SO4)、H+ 红色 酰胺基团 聚合物 分子排阻色谱：主成分自身对照、面积归一化法、限量法、自身对照外标法 碘量法（原药不消耗碘，降解产物消耗碘） OH-水解； 加入I2、盐酸 pH 4.5 温度24~26℃ 要空白对照 肽键反应 茚三酮/斐林试剂 蓝紫色 α-氨基酸结构 其它呈色反应 重氮苯磺酸、变色酸-硫酸、硫酸-硝酸、铜盐 有关物质和异构体 色谱法：HPLC TLC 电位滴定法（汞量法） Hg(NO3)2滴定青霉胺 稀盐酸沉淀 稀盐酸 白色沉淀 焰色反应 钠、钾盐 有机溶剂：二氯甲烷、丙酮、吡啶 HPLC TLC 紫外分光光度法 咪唑、HgCl2 pH 6.8 重氮化偶合/三硝基苯酚反应 结晶析出 光谱法：UV、 IR、 NMR 结晶性 偏光显微镜法、X射线粉末衍射法 HPLC 色谱法: TLC 、HPLC 氨基糖苷类抗生素 硫酸盐反应 Ba2+ BaSO4沉淀 链霉素中链霉素B（由发酵菌种产生） TLC 微生物检定法 茚三酮反应 水合茚三酮 紫色缩合物 羟基胺或α-氨基酸 Molish试验 浓硫酸、α-萘酚 紫色化合物 糖类 硫酸奈米替星中有关物质（原料残存） TLC N-甲基葡萄糖胺反应 乙酰丙酮、对二甲基苯甲醛 红色化合物 麦芽酚反应 ①NaOH分子重排②Fe3+/H+ 紫红色配位化合物 链霉素特有反应 庆大霉素C组分检查 HPLC HPLC 坂口反应 次溴酸钠、α-萘酚 橙红色化合物 链霉胍特有反应 色谱、光谱法：UV、 IR、 TLC、 HPLC 硫酸盐测定 EDTA滴定法 四环素类抗生素 浓硫酸呈色 浓硫酸 深紫色 有关物质 微生物检定 三氯化铁呈色 三氯化铁 红棕色 杂质吸收度 比色法（波长440nm） 硝酸银 硝酸银 白色沉淀 残留溶剂 HPLC UV、荧光、HPLC、TLC 芳胺类 水解产物反应 碱水解成对氨基苯甲酸盐，酸化沉淀—中和 扑热息痛 中间体、副产物、分解产物等：TLC 亚硝酸钠滴定法 加KBr加快反应；过量HCl加快反应；10~30℃；滴定管尖端插入液面下2/3处；永停法或外指示剂法 重氮化偶合反应 HCl,NaNO2 碱性α-萘酚 芳伯胺 对氨基酚：加甲醇和碱性亚硝基铁氰化钠比色对照 三氯化铁呈色反应 FeCl3 紫色 对乙酰氨基酚 羟肟酸反应 H2O2,FeCl3 紫色 酯结构 加乙醇应澄清 非水滴定法 要加HgNO3除氢卤酸，醋酐为介质 制备衍生物测熔点 盐酸普鲁卡因注射液 对氨基苯甲酸：TLC检查 Cu2+或Co2+反应 颜色反应 肽键 比色法、UV、荧光法、HPLC 光谱法UV、IR 苯乙胺类 Rimini试验 亚硝基铁氰化钠、丙酮、碳酸氢钠 红紫色 伯胺专属反应 酮体 UV法 溴量法 加过量溴，用碘量法滴定剩余溴 三氯化铁呈色反应 三氯化铁 紫色 具有酚羟基 相关物质 TLC 非水滴定法 甲醛-硫酸反应 甲醛-硫酸 玫瑰红色 双