保健食品原料目录褪黑素的技术要求及起草说明（2019版）.docx

PAGE \* MERGEFORMAT1 保健食品原料目录 褪黑素 原料名称 每日用量 功效 技术要求 名称 用量范围 适宜人群 不适宜人群 注意事项 褪黑素 1-3mg 成人 少年儿童、孕妇、乳母 从事驾驶、机械作业或危险操作者，不要在操作前或操作中食用和自身免疫症（类风湿等）及甲亢患者慎用。 改善睡眠 见附件 褪黑素原料技术要求 【来源】 褪黑素原料是以合成的5-甲氧基色胺经过乙酰化制得。化合物名称为N-乙酰基-5-甲氧基色胺，分子式为C13H16N2 O2。 【感官要求】 应符合表1规定。 表1 感官指标 项目 要求 色泽 白色或类白色 状态 结晶状颗粒或粉末 【鉴别】 在标志性成分指标项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【理化指标】 应符合表2规定。 表2 理化指标 项目 指标 检验方法 5-甲氧基色胺，% ≤ 0.1 1 5-甲氧基色胺的测定 干燥失重，% ≤ 0.5 2干燥失重的测定 炽灼残渣，% ≤ 0.1 3炽灼残渣的测定 铅（以Pb计），mg/kg ≤ 2.0 GB 5009.12 总砷（以As计），mg/kg ≤ 1.0 GB 5009.11 总汞（以Hg计），mg/kg ≤ 0.3 GB 5009.17 1 5-甲氧基色胺的测定 1.1 试剂和材料 1.1.1 5-甲氧基色胺标准物质。 1.1.2 甲醇溶液：70 %。 1.1.3 甲醇：色谱纯。 1.1.4 三氟乙酸：分析纯。 1.2 仪器和设备 1.2.1 电子天平。 1.2.2 超声清洗器。 1.2.3 高效液相色谱仪。 1.3 对照品溶液的制备 精密称定5-甲氧基色胺约50mg，置50mL量瓶中，加70%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取适量上述溶液，用流动相定量稀释制成每1 mL中含1 μg的溶液，作为对照品溶液。 1.4供试品溶液的制备 精密称定褪黑素原料约100 mg，置于10 mL量瓶中，加70 %甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取适量上述溶液，用流动相定量稀释制成每1 mL中含1 mg的溶液，作为供试品溶液。 1.5测定 色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；色谱柱规格：4.6 mm×150 mm，5 μm；流动相为甲醇：0.1%三氟乙酸水溶液=35:65。检测波长：222 nm；流速:1.0 mL/min；进样量：10 μL。将上述溶液依次注入高效液相色谱仪，记录色谱图。以保留时间定性，分别测量对照品和供试品溶液峰面积。 1.6 结果计算 5-甲氧基色胺含量计算: W = (Au / As)×(cs ×V / m)×100% 式中： W：5-甲氧基色胺含量，%； Au：供试品溶液的峰面积； As：标准品溶液的峰面积； m：原料的称样量（g）； V：定容体积（mL）； cs：标准品溶液的浓度（mg/mL）。 2 干燥失重的测定 2.1 试剂和材料 干燥剂：五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶。 2.2 仪器和设备 2.2.1 电子天平。 2.2.2 扁形称量瓶。 2.2.3 烘箱。 2.2.4 干燥器。 2.3 分析步骤 取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃-105 ℃烘箱中，瓶盖置于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却，称量，重复干燥1 h以上，至前后两次质量差不超过0.3 mg，即为恒重。精密称取1 g试样，放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，加盖，精密称量后，置于101 ℃-105 ℃干燥箱中，瓶盖置于瓶边，干燥2 h-4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。重复以上操作干燥1 h以上，至前后两次质量差不超过0.3 mg。 2.4 结果计算 干燥失重的计算: X=（m1-m2）/（m1-m3）×100% 式中： X：干燥失重（%）； m1：称量瓶和试样的质量（g）； m2：称量瓶和试样干燥恒重后的质量（g）； m3：称量瓶干燥恒重后的质量（g）。 3 炽灼残渣的测定 3.1 试剂和材料 3.1.1 硫酸，分析纯。 3.1.2 干燥剂：五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶。 3.2 仪器和设备 3.2.1 电子天平。 3.2.2 坩埚。 3.2.3 电热板。 3.2.4 马弗炉。 3.2.5 干燥器。 3.3 分析步骤 将洗净的坩埚置于马弗炉内，在700 ℃-800 ℃下炽灼30 min以上，后在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。重复炽灼30 min以上，至前后两次质量差不超过0.3 mg，即为恒重。称取1 g-2 g试样放入此坩埚中，加盖，精密称量后，将其