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- 2019-05-03 发布于上海
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万方数据
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摘 要
芳烃及杂环化合物的 Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要来源。传统 的反应过程大多数采用均相催化剂,包括 Lewis 酸(如金属卤化物)和 Broensted 酸(H2SO4、HCl、HF 等),这些催化剂具有废气废渣排放大、不可再生、后处 理难、安全性差、用量大、污染严重等缺点。而且酰化试剂常是有较大危险性和 污染性的酰氯。此外,大多数过程采用搅拌釜式反应器,反应效率低、选择性不 高、操作强度大、废物排放多,不利于环保与降耗。这些都有悖于绿色化学工业 的发展趋势。
本文以高效、环保的 HBEA 分子筛为催化剂,以低危险性、较为环保的乙酸 酐为酰化试剂,先后研究了芳烃(甲苯)及一系列杂环化合物(呋喃、2-甲基呋 喃、2-甲基噻吩、N-甲基吡咯)的酰化反应,具体如下:
(1)选用搅拌釜,考察不同因素对各底物液相酰化反应的影响,确定最佳 的间歇反应条件,以替代传统的反应过程,并作为连续实验的基础;
(2)选用固定床反应器,进行甲苯、呋喃的连续液相酰化反应,为后续开 发高效、环保的酰化反应工艺提供一定的实验基础和理论依据;
(3)通过索式抽提,提取滞留在分子筛孔道内的有机物,进行 GC/MS 分析, 并计算最小横截面动力学直径;通过 SEM、TG/DTA、13C NMR、27Al NMR、 NH3-TPD、Py-FTIR 等手段对失活前后的
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