环三磷腈阻燃苯并噁嗪树脂的合成及应用研究-材料科学与工程专业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 独 创 性 声 明 本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得 的 研 究 成 果 。 尽 我 所 知 ， 除 了 文 中 特 别 加 以 标 注 和 致 谢 的 地 方 外 ， 论 文 中 不 包 含 其 他 人 已 经 发 表 或 撰 写 过 的 研 究 成 果 ，也 不 包 含 为 获 得 西 南 科 技 大 学 或 其 它 教 育 机 构 的 学 位 或 证 书 而 使 用 过 的 材 料 。与 我 一 同 工 作 的 同 志 对 本 研 究 所 做 的 任 何 贡 献 均 已 在 论 文 中 作 了 明 确 的 说 明 并 表 示 了 谢 意 。 签 名： 日 期： 关于论 文使用 和授权 的说明 本 人 完 全 了 解 西 南 科 技 大 学 有 关 保 留 、 使 用 学 位 论 文 的 规 定 ， 即 ： 学 校 有 权 保 留 学 位 论 文 的 复 印 件 ， 允 许 该 论 文 被 查 阅 和 借 阅 ； 学 校 可 以 公 布 该 论 文 的 全 部 或 部 分 内 容 ， 可 以 采 用 影 印 、 缩 印 或 其 他 复 制 手 段 保 存 论 文 。 (保 密 的 学 位 论 文 在 解 密 后 应 遵 守 此 规 定 ) 签 名： 导 师 签 名 ： 日 期： 西南科技大学硕士研究生学位论文第 西南科技大学硕士研究生学位论文 第 I 页 摘 要 苯 并 噁 嗪 开 环 聚 合 过 程 无 小 分 子 释 放 ， 所 得 制 品 孔 隙 率 、 收缩率 低， 综 合 性 能 优 良 ，可 代 替 传 统 酚 醛 树 脂 应 用 于 覆 铜 板 、层 压 板 、耐 火 材 料 等 领域 ， 但 其 热 稳 定 性 和 阻 燃 性 偏 低 ， 难 以 满 足 较 高 阻 燃 要 求 。 环 三 磷 腈 衍 生 物 可 作 为 添 加 型 阻 燃 剂 与 苯 并 噁 嗪 复 配 使 用 ， 阻 燃 效 果 显 著 ，但 其 与 苯 并 噁 嗪 之间 存在 相 容 性 问 题 ，易 迁 移 析 出 ，会 恶 化 基 材 的 耐 热 性 能 、力 学 性 能 与 电 性 能 ， 限 制 了 其 广 泛 应 用 。 本文 将 磷 腈 六 元 环 引 入 苯 并 噁 嗪 的 分 子 结 构 中 ， 合 成 得 到 双 官 能 度 (D3)、 三 官 能 度 (T3)、四 官 能 度 (F3) 和 六 官 能 度 (H3) 环 三 磷 腈 型 苯 并 噁 嗪 ，优 化 了 其 合 成 工 艺 ，采用 傅 里 叶 红 外 光 谱 (FT-IR) 和 核 磁 氢 谱 (1 H NMR) 表征 其 分 子 结 构 ，并 利 用 FT-IR、差 示 扫 描 量 热 仪 (DSC)、热 重 分 析 仪 (TGA)、 极限氧指数仪 (LOI) 和水平 -垂 直 燃 烧 试 验 仪 研 究 了 其 热 性 能 与 阻 燃 性 。 通 过 合 成 工 艺 的 优 化 ，D3、T3、F3和 H3产 率 最 高 可 达 88.6%、82.1%、75.6%和 68.9%。合 成 得 到 的 D3、T3、F3和 H3表 现 出 不 同 的 开 环 聚 合 活 性 ，相 同 条 件 下， H3 更易发生开环聚合反应， 其开环聚合起始温 度和峰值温度分别为 186.0°C 和 235.4°C ， 对 应 固 化 物 H4 的 热 稳 定 性 和 阻 燃 性 也 最 佳 ， H4 的 5%和 10%热 失 重 温 度 及 800°C残 炭 率 分 别 为 344.1°C、392.7°C和 64.97%。与 常用 双 酚 A 型 苯并噁嗪 (Ba) 和 双酚 A 型 苯 并 噁 嗪 (Bf) 相比， D3 、 T3 、 F3 和 H3 开 环 聚 合 活 性 更 高 ， 对 应 固 化 物 的 热 稳 定 性 和 阻 燃 性 更 为 优 异 。 在 综合 研究 了 环三 磷 腈 型 苯 并 噁 嗪 热 性能 和 阻 燃 性 的 基 础 上 ，本 文 选 取 H3用 于 层 压 板 ，研 究 了 其 对 层 压 板 综 合 性 能 的 影 响 。结 果 表 明 ，苯 并 噁 嗪 树 脂 玻 璃 布 层 压 板 中 H3 的添加量 达 1 0 % 时 ，综合性能 最 佳 ，热 态 弯 曲 强 度 和 平行层向冲击强度分别为 6 1 0 M P a 和 9 8 . 3 KJ / m 2 ， 介 电 常 数 和 介 电 损 耗 因 数 分 别 为 3.97 和 0 . 0 0 9 8 ， 5% 热失重温度和 8 0 0 ° C 残 炭 率 分 别 为 4 0 7 . 1 ° C 和