合成抗菌药物的分析2课件.pptVIP

第一节 磺胺类药物分析;典型药物;第一节 磺胺类药物的分析 ;;;（二）性质 ; 3. 与金属离子反应 磺酰胺基氮原子上的氢比较活泼，可与某些金属离子（如硫酸铜）反应生成沉淀;4. 与生物碱沉淀试剂的反应;二、鉴别试验 ;（四）IR;复方磺胺甲噁唑片的鉴别： ; 2. 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液两主峰的保留时间一致。 以上两项可选做一项。;三、含量测定 ;（二）非水酸量法 磺胺异噁唑 Ch.P.（2010） ;（三）紫外-可见分光光度法 ;2. 双波长分光光度法;复方磺胺甲恶唑片的含量测定 Ch.P（2000） 磺胺甲恶唑 甲氧苄啶 测定波长 257nm 239nm 参比波长 ～304nm ～295nm Ch.P（2005）HPLC Ch.P.（2010）HPLC;复方磺胺嘧啶片的含量测定 Ch.P（2005） 磺胺嘧啶 308nm直接测定 甲氧苄啶 测定波长 ～277.4nm 参比波长 308nm Ch.P.（2010）HPLC ;（四）高效液相色谱法 ; 测定法 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲噁唑22mg），置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，超声处理使主成分溶解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磺胺甲噁唑对照品、磺胺嘧啶对照品和甲氧苄啶对照品各适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含磺胺甲噁唑0.22mg、磺胺嘧啶0.22 mg与甲氧苄啶89μg的溶液，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。;例1. 与硫酸铜生成草绿色沉淀的是 A. 磺胺甲恶唑 B. 磺胺嘧啶 C. 甲氧苄啶 D. 磺胺异恶唑 E. 磺胺醋酰钠 ;例2. 中国药典收载磺胺甲恶唑的含量测定方法是 A. 非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法 C. 氮测定法 D. NaNO2滴定法 E. 碘量法 ;例3. 双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片时，选择两个测定波长的原则是 A. 磺胺甲恶唑在两波长处吸收度相等 B. 磺胺增效剂甲氧苄啶（TMP）在两波长处吸收度相等 C. 磺胺甲恶唑在两波长处吸收度不等 D. 磺胺甲恶唑在两波长处的吸收度的差值应尽量大 E. 磺胺增效剂甲氧苄啶在两波长处的吸收度差值应尽量小 ;第二节 喹诺酮类药物的分析 ;;;（二）性质 ;二、鉴别试验 ;2. 盐酸盐与甲磺酸盐的鉴别;（二）光谱法;三、特殊杂质检查 ; 司帕沙星中吸光度的检查：取本品，精密称定，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.4mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在440nm的波长处测定吸光度，不得过0.15。;（三）有关物质 HPLC;左氧氟沙星中光学异构体的检查： 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含10?g的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g，加水1000ml溶解后，用氢氧化钠试液调节pH值至3.5）-甲醇（82∶18）为流动相；柱温40℃，检测波长为294nm。;取氧氟沙星对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，右氧氟沙星与左氧氟沙星依次流出，右、左旋异构体峰的分离度应符合要求。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%，再精密量取??试品溶液和对照溶液各20?l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中右氧氟沙星峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。;（五）残留溶剂