红外光谱分析实验报告.docVIP

仪 器 分 析 实 验 实 验 名 称： 红外光谱分析实验 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 姓 名： 学号： 指 导 教 师： 日 期： 实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.75～1000μm0.75～2.5μm13300～4000cm-1）2.5～50μm4000～200cm-150～1000μm200～10cm-1λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 三、仪器和试剂 1、仪器： 美国尼高立IR-6700 2、试剂： 溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 四、实验步骤 1、打开红外光谱仪并稳定大概5分钟，同时进入对应的计算机工作站。 2、波数检验：将聚乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行 波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配，分析得到最吻合的图谱，即可判断物质结构。 3、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。然后将所得的谱图与计算机上的标准谱图进行匹配。 结束实验，关闭工作站和红外光谱仪。 五、注意事项 1、实验室环境应该保持干燥； 2、确保样品与药品的纯度与干燥度； 3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果； 4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。 六、实验结果与讨论 1.聚乙烯的红外光谱图 图1 聚乙烯的红外光谱图 表1 聚乙烯的红外光谱图 谱带位置/ 吸收基团的振动形式 2918.705 （—C—(CH2)n—C— n≥4） 2849.533 （—C—(CH2)n—C— n≤3） 1472.208 （面内） 1463.433 （面内） 729.778 （面外） 719.671 （面外） 苯甲酸的红外光谱图 图2 苯甲酸的红外光谱图 苯甲酸红外光谱图主要吸收峰的归属如下： 表2 苯甲酸的红外光谱图 谱带位置/ 吸收基团的振动形式 1689.728 C = O 1420.945 C = C 1290.596 （面内） 1179.028 932.109 （面外） 706.607 （面外） 七、实验讨论 本次实验难点在于溴化钾压片制直径透明薄片。试样含有水份及其它杂质时不仅会侵蚀吸收池的盐窗，而且水分本身?在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形。消除方法如下：1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；（2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；（3）易潮解的样品，需在干燥器其操作，防止潮解。 对特征峰及其特征频率要有一定的识记，例如羰基（C=O）的伸缩振动吸收峰在各种化合物中总是出现在180～160cm-1之间。再如，当化合物中有C≡C键时，其吸收峰总是出现在2500～2000cm-1之间。 cm-1之间，胺、酰胺（N-H）在3300 cm-1附近有尖锐特征峰等等。