2012实验教学管理人员培训ppt课件.ppt

锥瓶中进行滴定时 用右手的拇指、食指和中指拿住锥瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2～3cm，使滴定管下端伸入瓶口内约lcm。左手握住滴定管，按前述方法，边滴加溶液，边用右手摇动锥瓶，边滴边摇动。其两手操作姿势如图2-8所示。 在烧杯中滴定时 将烧杯放在滴定台上，调节滴定管的高度。使其下端伸入烧杯内约lcm。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处(放在中央影响搅拌，离杯壁过近不利搅拌均匀)。左手滴加溶液，右手持玻璃棒搅拌溶液，如图4-9所示。 图4-8 两手操作姿势 4-9在烧杯中的滴定操作 滴定操作时，应注意如下几点 ?最好每次滴定都从0.00mL开始，或接近0的任一刻度，这样可以减少滴定误差。 ?滴定时，左手不能离开活塞，而任溶液自流。 ?摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转 (左、右旋转均可)，不能前后振动以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上，以免造成事故。摇瓶时，一定要使溶液旋转出现有一旋涡，因此，要求有一定速度，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。 滴定操作时，应注意如下几点 ?滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。 ? 滴定速度的控制方面，开始时，滴定速度稍快，呈“见滴成线”，这时为10mL·min-1，即3～4滴/s左右。而不要滴成 “水线”，这样，滴定速度太快。接近终点时，应改为一滴一滴加入，即加1滴摇几下，再加，再摇。最后是每加半滴，摇几下锥瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。 滴定管的读数 一般读数应遵守下列原则: 读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。滴定管夹在滴定管架上读数的方法，一般不宜采用，因为它很难确保滴定管的垂直。 滴定管的读数 无色和浅色溶液的弯月面比较清晰，读数时，应读弯月面下缘实线的最低点，为此，读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。如图4-10所示。对于有色溶液 (如KMnO4、I2等)，其弯月面是不够清晰的，读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，这样才较易读准。 图4-10 读数视线的位置 图4-11 读数卡 滴定管的读数 读取的值必须读至毫升小数后第二位，即要求估计到 0.01mL。正确掌握估计0.01mL读数的方法很重要。 滴定管上二个小刻度之间为0.1mL，是如此之小，要估计其十分之一的值，对一个分析工作者来说是要进行严格训练的。为此，可以这样来估计，当液面在此二小刻度之间时，即为0.05mL；若液面在二小刻度的三分之一处，即为0.03mL或0.07mL当液面在二小刻度的五分之一时，即为0.02mL等等。 滴定管的读数 对于 “蓝带”滴定管，读数方法与上述相同。当蓝带滴定管盛溶液后将有似两个弯月面的上下两个尖端相交，此上下两尖端相交点的位置，即为蓝带管的读数的正确位置。 三、容量瓶及其使用 容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，带有玻璃磨口玻璃塞或塑料塞，可用橡皮筋塞子系在容量瓶的颈上。颈上有标度刻线，一般表示在20℃时液体充满刻度线时的体积。有10、25、50、100、250、500和1000mL等各种规格。 容量瓶是用于配制标准溶液和试样溶液用的。 准确使用容量瓶，必须明确下面几点： 1．容量瓶的检查 (1)瓶塞是否漏水； (2)标度刻线位置距离瓶口是否太近。如果漏水或标线离瓶口太近 (它不便混匀溶液)，则不宜使用。 检查瓶塞是否漏水的方法 加自来水至标度刻线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，如图4-12所示。将瓶倒立2min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180?后，再倒立2min检查，如不漏水，方可使用。 准确使用容量瓶，必须明确下面几点： 2．溶液的配制 用容量瓶配制标准溶液或分析试液时，最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中，加水或其他溶剂将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。 定量转移溶液 右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶口中。烧杯中溶液流完后，将玻棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。然后，用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将溶液定量转入容量瓶中。如此操作五次以上，以保证定量转移。 五、防毒害： 1．磷、硝酸银、氯酸钾、氯化汞等剧毒物放地下室内，双人双锁，建立档案，呈批取用，使用记载，定期检查。 2．磷化钙、磷化铝吸水后放出剧毒性磷化