2012耐驰STA449C同步热分析仪原理及使用课件解析.pptVIP

热流式差示扫描量热仪 ——利用康铜电热片兼作试样、参比物支架底盘和测温热电偶。 ——仪器自动改变差示放大器的放大系数，补偿因温度变化对试样热效应测量的影响。 热通量式差示扫描量热法 ——利用热电堆精确测量试样和参比物温度，灵敏度和精确度高，用于精密热量测定。 DTA与DSC比较 DTA:定性分析、测温范围大 DSC:定量分析、测温范围800℃以下(1650 ℃) DSC的温度、能量和量程校正 ——利用标准物质的熔融转变温度进行温度校正 ——利用高纯金属铟(In）标准熔融热容进行能量校正。 ——利用铟进行量程校正。 DSC温度校正 选用不同温度点测定一系列标准化合物的熔点? 常用标准物质熔融转变温度和能量 物质 铟(In) 锡(Sn) 铅(Pb) 锌(Zn) K2SO4 K2CrO4 转变温度（℃） 156.60 231.88 327.47 419.47 585.0±0.5 670.5±0.5 转变能量（J/g） 28.46 60.47 23.01 108.39 33.27 33.68 能量校正与热焓测定 实际DSC能量(热焓)测量 ΔH=KAR/Ws 式中:ΔH为试样转变的热焓(mJ?mg-1)； W为试样质量(mg)； A为试样焓变时扫描峰面积(mm2)； R为设置的热量量程(mJ?s-1)； s为记录仪走纸速度(mm?s-1)； K为仪器校正常数。 仪器校正常数K的测定常用铟作为标准 K=ΔHWs/AR 3、DSC曲线的数据处理方法 称量法： 误差 2%以内。 数格法： 误差 2%—4%。 用求积仪：误差 4%。 计算机： 误差 0．5%。 4、DSC法的应用 （1）纯度测定 利用Vant Hoff方程进行纯度测定。 TS 为样品瞬时的温度（K） T0 为纯样品的熔点（K） R 为气体常数； ΔHf为样品熔融热； X 为杂质摩尔数； F 为总样品在TS熔化的分数 1/F是曲线到达TS的部分面积除以总面积的倒数 通过合理的状态检修设备实现对电力设备的在线检测的方法，可以帮助企业最快了解电力设备的实际运行状态，并准确掌握设备的运行参数或者线路的标准状态 STA 449C同步热分析仪 仪器简介 热分析概述 热重分析仪原理 热重法(TGA) 差示扫描量热法(DSC) 仪 器 简 介 STA 449 C Jupiter?是世界上最先进的同步 TG-DSC 分析仪器，拥有最高解析度的 TG/DSC 与无可比拟的长时间稳定性，即使在 1400℃ 以上的高温，仍能保证 DSC 传感器的高灵敏度与比热测量的准确性。 针对高分子材料的应用领域，STA 449 C 选配覆盖 -120℃ ～650℃温度范围的炉体。STA 449 C 配备带电磁补偿的的超微量称重系统，具有高准确度、μg 级的分辨率与出色的稳定性，并能测试重达 5g 的样品 STA 449 C 采用顶部装样结构。与其它结构相比，顶部装样结构的特点在于操作简便。炉体采用真空密闭设计，炉体打开时样品支架即与称重系统脱离，有利于对称重系统的保护，由于气氛为由下往上的自然流向，因此只需很小的流量即可带走分解产物，载气中产物气体浓度高，特别有利于与 FTIR / MS 联用。标准配备三路气体的质量流量计。 仪 器 简 介 热分析概述 热分析（thermal analysis）：在程序控制温度条件下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。 物质的物理性质的变化，即状态的变化，总是用温度T这个状态函数来量度的。数学表达式为 F=f（T） 其中F是一个物理量，T是物质的温度。 所谓程序控制温度，就是把温度看着是时间的函数。取 T=?（?） 其中?是时间，则 F=f（T）或f（?） 在不同温度下，物质有三态：固、液、气，固态物质又有不同的结晶形式。 对热分析来说，最基本和主要的参数是焓（ΔH），热力学的基本公式是： ΔG=ΔH-TΔS 存在三种情况：ΔG0，ΔG=0，ΔG0 常见的物理变化有：熔化、沸腾、升华、结晶转变等； 常见的化学变化有：脱水、降解、分解、氧化，还原，化合反应等。 这两类变化，首先有焓变，同时常常也伴随着质量、机械性能和力学性能的变化等。 热分析概述 差热分析、热重分析、 差示扫描量热分析、热机械分析 ——用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。 ——快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度