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第五章滴定分析法概论.ppt

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第五章 滴定分析法概述 分析化学中的溶液平衡 基本概念 标准溶液和基准物质 滴定分析的误差 滴定分析的计算 第五章 滴定分析法概述 要求: 了解滴定分析相关概念 掌握标准溶液浓度的表示方法 掌握标准溶液的配制和浓度的标定 熟悉滴定分析中的计算 一、滴定分析过程及术语 滴定分析法(titrimetric analysis):用滴定的方法来测定待测物含量的一种定量分析法。 滴定(titration):使用滴定管将已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)滴加到一定体积的待测溶液中,当化学反应按计量关系完全作用时,根据标准溶液的浓度和用去的体积计算被测物质的含量的过程。 指示剂——滴定过程中,加入被测溶液中,利用它的颜色变化指示实验终点到达的辅助试剂。 滴定终点—— 指示剂的变色点(以ep表示)。 滴定误差(Et)——滴定终点与化学计量点不一致所造成的误差(或称滴定误差)。 三、滴定分析要求及滴定的方式与分类 三、滴定分析法的分类 三、滴定分析法的分类 但是,有些超纯试剂或光谱纯试剂纯度高,只表示其中金属杂质含量低,其主要成分的含量不一定高,故不可随意认定基准物质。 实验室常用试剂分类 例:氟硅酸钾法测定SiO2,先将SiO2处理成可溶性H2SiO3,在酸性介质中加入KF,过量KCl存在下,形成K2SiF6沉淀,沉淀在沸水中水解,生成HF,用NaOH标液滴定生成的HF,从而确定SiO2含量。 二、滴定分析计算的依据和常用公式 例:用Na2B4O7·10H2O标定HCl溶液的浓度,称取0.4806g硼砂,滴定至终点时消耗HCl溶液25.20ml,计算HCl溶液的浓度。 解:Na2B4O7+2HCl +5H2O = 4H3BO3 +2NaCl (三) 物质的量浓度与滴定度之间的换算 计算必备步骤: 例 (四) 被测物质的质量和质量分数的计算 通常在滴定时,体积以mL为单位来计量,运算时要化为L 5.5 滴定分析计算 解法1: 例:K2Cr2O4标准溶液的 = 0.01117 g?mL-1。测定0.5000g含铁试样时,用去该标准溶液24.64mL。计算 和试样中Fe2O3的质量分数。 5.5 滴定分析计算 5.5 滴定分析计算 5.5 滴定分析计算 5.5 滴定分析计算 5.5 滴定分析计算 例 例:称取 K2Cr2O7 基准物质标定0.020 mol.L-1的Na2S2O3问怎么做才使称量误差在 ? 0.1% 之内。 解 取 V=25 mL 为使称量误差 0.1 %,须称取10 倍量的基准物质,即0.25 g , 溶解后定容于 250 mL 的容量瓶中备用。 1. 根据题意写出反应方程式 2. 准确的给出“化学计量关系或等物质的量关系” 3. 写出基本计算公式 4. 给出计算结果(注意有效位数的保留) 5.5 滴定分析计算 本章要求 1. 掌握 化学计量点、滴定终点、滴定误差、标准溶液、 基准物质等基本概念。 2. 掌握 滴定反应必须满足的条件。 3. 熟悉 常见的滴定方式。 4. 熟悉 标准溶液的配制方法。 5. 了解 滴定分析的主要误差。 6. 熟练 进行滴定分析的有关计算。 1.称取含磷试样0.2115g溶解后定量转变为MgNH4PO4沉淀。沉淀经过滤和洗涤后用50.00mL 0.1368mol/L盐酸溶解。然后以甲基橙为指示剂,用0.05032mol/LNaOH溶液返滴定剩余的盐酸至终点,用去23.78mL,求试样中P2O5的质量分数。已知MP2O5=141.94 g/mol。 作业 2. 称取含铝的试样0.2102g,溶解后调节试液pH=3.5,加入0.08012 mol.L-1EDTA溶液20.00ml,并加热至沸。待Al3+与EDTA的反应定量完成后,用缓冲溶液控制试液pH=5,并用0.01010 mol.L-1锌标准溶液18.32ml返滴定至终点。计算试样中Al2O3的质量分数。已知M(Al2O3)=101.96g.mol-1。 作业 3.在稀H2SO4溶液中,用0.02012mol·L-1 KMnO4 溶液滴定某Na2C2O4溶液,如欲两者消耗的体积相等,则Na2C2O4溶液的浓度为多少?若需配制该溶液100.0 mL,应称取Na2C2O4多少克?? 4. 要求在标定时用去0.20mol?L-1NaOH溶液20-25mL,问应称取基准试剂邻苯二甲酸氯钾(KHP)多少克?如果改用二水草酸作基准物质,又应称取多少克? 5. K2Cr2O7 溶液0.01667 mol. L-1, 求(1)对Fe, Fe2O3, Fe3O4 的滴定度(2)

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