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热分析技术简介;热分析 国际热分析协会（ICTA)热分析定义： 在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。;热分析的起源及发展 1780年，英国的Higgins使用天平研究石灰粘结剂和生石灰受热重量变化。 1899年，英国的Roberts-Austen第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析（DTA）技术。 1903年，Tammann首次提出“热分析”术语 1915年，日本的本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。;热分析的起源及发展;DSC;热分析技术分类;热分析四大支柱 差热分析、热重分析、 差示扫描量热分析、热机械分析 ——用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。 ——快速提供被研究物质的热稳定性、??分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。;几种主要的热分析方法;差热分析;1. 差热分析原理;差热分析原理;差热分析原理;仪器因素 炉子尺寸 坩埚大小和形状 差热电偶性能 热电偶与试样相对位置 记录系统精度 操作因素 加热速度 压力和气氛;DSC的基本原理;功率补偿型(Power Compensation) 在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号?Q（热量差）输出。 热流型(Heat Flux) 在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差?T，然后根据热流方程，将?T（温差）换算成?Q（热量差）作为信号的输出。;Furnace;热流型 DSC;dQ/dt = dQ/dT ? dT/dt Q ：热量 t ：时间 T ：温度 dQ/dt： 纵坐标信号，mW； dT/dt ：程序温度变化速率，?C/min; 纵坐标信号的大小与升温速度成正比;功率补偿型 DSC的优点;;基线与仪器的校正;基线的重要性 样品产生的信号及样品池产生的信号必须加以区分； 样品池产生的信号依赖于样品池状况、温度等； 平直的基线是一切计算的基础。 如何得到理想的基线 干净的样品池、仪器的稳定、池盖的定位、清洗气； 选择好温度区间，区间越宽，得到理想基线越困难； 进行基线最佳化操作。;校正的含义 校正温度与能量的对应关系 校正的原理 方法：测定标准物质，使测定值等于理论值 手段：能量、温度区间、温度绝对值 什么时候需要校正 1. 样品池进行过清理或更换 2. 进行过基线最佳化处理后;实验中的影响因素;扫描速度的影响 灵敏度随扫描速度提高而增加 分辨率随扫描速度提高而降低 技巧： 增加样品量得到所要求的灵敏度 低扫描速度得到所要求的分辨率;扫描速度的影响;样品制备的影响 样品几何形状： 样品与器皿的紧密接触 样品皿的封压： 底面平整、样品不外露 合适的样品量： 灵敏度与分辨率的折中;1. 用力过大，造成样品池不可挽救的损坏； 2. 操作温度过高（铝样品皿，温度600℃）； 3. 样品池底部电接头短路和开路； 4. 样品未被封住，引起样品池污染。;DSC应用举例;共混物的相容性;热历史效应;结晶度的表征;u;增塑剂的影响;固化过程的研究;u;u;热重法;热天平;热重法的应用;热重法的应用;影响热重曲线的主要因素;热机械分析TMA 原理;热膨胀测量是指在程序控制温度下测量无外应力作用下物质的一维尺寸（或体积）随温度的变化。（Technique in which a dimension (or the volume) of a substance under negligible stress is measured as a function of temperature while the substance is subjected to a controlled temperature programme.）;（静态）热机械分析;动态热机械分析（ Dynamic thermomechanical Analysis）;DMA 可以用来分析各种材料，如塑料、热固性材料、复合材料、高弹性体、涂层材料、金属、陶瓷等，尤其适用于高分子材料。一般材料都有粘弹性而高聚物是最为典型的粘弹性材料。使用DMA可以用来评估温度、频率对材料机械性能的影响。 DMA可以告诉我们一些材料的特性： 模量（刚性） 阻尼（损耗模量） 相转变温度和软化温度 粘弹性 固化速率和固化度 材料的吸音效果 抗冲击强度 蠕变;谢 谢！