苯胺点的测定.pptVIP

第十三单元 苯胺点的测定 1．实验目的 （1）学习苯胺点的测定方法 （2）理解苯胺点的含义及其测定意义 2．方法概要 石油产品与等体积的苯胺互相溶解成为单一液相所需的最低温度称为苯胺点。 3．仪器和试剂 （1）仪器 ①a．试管：直径25±1 mm，长度150±3mm；b. 金属搅拌丝：下端绕成环形，共搅拌试管中的混合物使用；c．玻璃套管：直径40±2mm，长度150±3 mm。 ②a.U形管：在两臂之间设有扁圆形的连通管 ; b.玻璃搅拌棒; c．金属罩; d.小灯泡. ③ 油浴：可以用600毫升的高型烧杯装贮无色的油或甘油，浴中贮油量要足够使试管或U形管装着混合物的部分完全浸在油中。 ④油浴搅拌器：用金属丝制造，下端绕成环形，其直径略小于油浴烧杯内径。 ⑤温度计：同熔点用温度计，符合GB 514—75《石油产品试验用液体温度计技术条件》。 ⑥吸量管：5和10 ml，都配有橡皮球，或用滴定管代替 ⑦支架：带支持夹。 （2）试剂 ①苯胺：分析纯，符合试验要求的苯胺， ②工业用硫酸钠：要经过煅烧，并放入干燥器中冷却。 ③氢氧化钾或氢氧化钠：化学纯。 5．试验步骤 ①使用第一种试验装置时，用两支吸量管分别将苯胺5毫升和试样5毫升，贮入清洁、干燥的试管中。 ②使用第二种试验装置时，用两支吸量管分别将苯胺10毫升和试样10毫升，注入清洁，干燥的U形管中。这U形管要套上金属罩，使罩上的孔口对准扁圆形连通管中央。 ③混合物的温度达到预期苯胺点前3～4℃时，控制温度慢慢地上升，并不断搅拌混合物。到了混合物呈现透明，就将试管从油浴中提起，搅拌冷却，混合物的冷却速度每分钟不超过1℃。 苯胺与试样的透明溶液开始呈现浑浊时，这就是试管中的水银球或扁圆形连通管背后的金属丝(应预先使小灯泡发光)刚刚模糊不清的一瞬间，立即记录混合物的温度，作为试样的苯胺点测定结果，要准确到0.1℃。 6．数据处理 取平行测定两个结果的算术平均值，准确到0.1℃，作为试样的苯胺点。 7.精确度 对浅色石油产品，平行测定两个结果间的差数不应超过0.2℃，对深色石油产品，其差数不应超过0.4℃。