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已二酸的制备实验报告 　　实验八己二酸的制备　　一、实验目的　　1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理　　三、实验药品及其物理常数　　环己醇：2g()；高锰酸钾6g()；氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸　　四、主要仪器和材料　　水浴锅三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.　　氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂　　五、操作步骤　　向250ml烧杯内加入50ml氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；　　用滴管滴加环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。　　在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。　　趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；　　合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至；　　小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。　　测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。【操作要点及注意事项】　　要研细,以利于KMnO4充分反应。　　2.滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。4.反应终点的判断：　　(1)反应温度降至43℃以下。　　(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10ml，不可太多。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。　　7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。　　8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；　　9.此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始；10.要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；11.最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；　　12.为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。六、实验结果　　1、产品性状：；2、理论产量：；3、实际产量：；4、产率：.　　实验八己二酸的制备　　一、实验目的　　1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；　　2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能　　二、实验原理　　叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化，碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物——己二酸。　　三、实验药品及其物理常数　　环己醇：2g()；高锰酸钾6g()；氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸　　四、主要仪器和材料　　水浴锅三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.　　氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂　　五、实验装置　　六、操作步骤　　向250ml烧杯内加入50ml氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；　　边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；　　用滴管滴加环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。　　当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。　　在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。　　趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；　　合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至；　　小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。　　抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。　　测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。　　【操作要点及注意事项】　　要研细,以利于KMnO4充分反应。　　2.本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。　　3.严格控制反应温度,稳定