东北农业大学动物医学学院药物分析I（各论）课件 第七章.pptVIP

青霉素 氨苄西林（氨苄青霉素） 阿莫西林（羟氨苄青霉素） 头孢拉啶 头孢羟氨苄 一、 （二）手性C （三）共轭体系 （四）β–内酰胺环 3）异构体： t‘R1  相对保留时间 r12=----- 1----被测物  t’R2 2----标准物 异构体 相对保留时间 判断 B异构体 0.85 供试液谱图中A异构体的峰面积 A异构体 1.0 与A、B异构体峰面积和之比应 为0.48~0.55。 链霉胍 + 链霉糖 + N-甲基-L-葡萄糖胺 庆大霉素C复合物 庆大霉素C1 R=H R1、R2=CH3 庆大霉素C2 R=R2=H R1=CH3 庆大霉素C1a R、R1、R2=H 庆大霉素C2a R=CH3 R1= R2=H 　庆大霉素C2b R=R1=H R2=CH3 链霉胍特有反应 四环素（TC）tetracycline 金霉素 (CTC) chlortetracycline 土霉素 (OTC) oxytetracycline 多西环素 (DOXC) doxycycline （六） 反应 H+ UV法 （七） 庆大霉素无UV吸收 nm max 230 = l 链霉素 （八）色谱法 （1）TLC法：硫酸庆大霉素的鉴别 点样：供试液：展开、凉干、碘蒸气中显色 对照液 判断：供试液与对照液所显斑点的颜色与位 置应一致。 点样：供试液 对照液①：硫酸链霉素标准品 对照液②：硫酸链霉素标准品 + 硫酸 新霉素标准品+ 硫酸卡那霉素标准品 判定法：供试液中主斑点的位置、颜色、大小 应与对照液① 相同， 对照液②应显示分离清晰的3个斑点 否则试验无效。（2）HPLC法：硫酸庆大霉素的鉴别 比较供试液与对照液各组分的保留时间。 三、 特殊杂质检查 链霉素杂质 （一） 链霉素B（甘露糖链霉素） 方法 TLC中的对照品法（BP） 1. 来源 反应中间体 对微生物的活性无明显差异 毒副作用和耐药性不同 发酵菌种不同 工艺差别 C组分比例 不一致 规定控制各组分的相对百分含量 ChP USP BP JP 庆大霉素C组分的测定 （二） + + 4 10 . pH 吲哚衍生物 巯基醋酸 邻苯二醛 氨基 λmax = 330nm 衍生化原理 1. 1-烷基硫代-2-烷基 异吲哚衍生物 RP－HPLC 方法 2. 规定 C1 25~50% C1a 15~40% C2a +C2 20~50% 计算 3. 峰面积归一化法 四、 含量测定 微生物检定法 各国药典主要采用 HPLC法 常用于体内药分 返 回 第四节 四环素类抗生素 A B C D 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 氯四环素 氧四环素 4、 计算 可见-紫外分光光度法 （三） 1、 酸水解--铜盐法 稳定剂 nm Cu pH A 320 4 + 2 青霉烯酸 青霉素族 （水解） 2、 硫醇汞盐法 （1）原理 青霉烯酸硫醇汞盐 青霉素族 HgCl2 （咪唑） 咪唑 （2）方法 对照品法 计算 pH 9 （3）注意 侧链有-NH2时，需加醋酐先 将其乙酰化后才能发生上述 反应 pH9 3、 羟肟酸比色法 Fe3+/3 H+ 红色 NaOH HCl NOH· H2 - b 内酰胺类 羟肟酸衍生物 HPLC法 （四） ChP 内标法＋校正因子 外标法 特点 快速、高效、灵敏 专属性强、重现性好 一法多用（鉴别、检查、含测） 返 回 第三节 氨基糖苷类抗生素 链霉素 双氢链霉素 新霉素 卡那霉素 庆大霉素 巴龙霉素 链霉素 苷元 糖 链霉双糖胺 链霉胍