第二军医大学药物分析课件 巴比妥类药物的分析.ppt

药物结构与分析方法Ⅰ 巴比妥类药物的分析Analysis of Barbiturates Contents 巴比妥类药物的基本结构通式 丙二酰脲类的鉴别反应ChP2010（附录Ⅲ） 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。 取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5 ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。 苯巴比妥特殊杂质的来源 乙醇溶液的澄清度 　 检查方法： 取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3分钟，溶液应澄清。 有关物质 　 检查方法：取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25:75）为流动相，检测波长为220nm;理论板数按苯巴比妥峰计算不低于2500，苯巴比妥峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液5μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%；精密量取供试品溶液与对照溶液各5μl,分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。 含量测定 典型文献研读 1. 胡家炽，黄钦鸣，凌大奎. 国产异戊巴比妥的杂质分离和结构分析.药物分析杂志，1994,14（2）：3-5. 2. 盖 轲，郑阿利，荔瑞琴，等. 毛细管电色谱法测定氨茶碱和鲁米那片剂中茶碱和苯巴比妥的含量.分析化学，1999,27（1）：97-100. 3. 胡德福，王 飞. 高效液相色谱法测定苯巴比妥片的含量.中国药业，2004,13（5）：35-36. 4. 赵海香，邱月明，汪丽萍，等. 气相色谱-质谱同时测定猪肉中3种巴比妥药物残留.分析化学，2005,33（6）：777-780. 5. 薛恒跃，王玉兰，于黎明，等. 中药制剂中添加化学药品苯巴比妥的检测方法研究.时珍国医国药，2006,17（2）：216-217. 6. 谢 华，贾正平，王 荣，等. 高效毛细管电泳法测定苯巴比妥片中苯巴比妥的含量.医药导报，2008,27（12）：1500-1501. 7. 戚宝婵，潘 阳，侯 峰. 安神类中药非法添加巴比妥类化学成分的检查研究.中成药，2010，32（1）：79-81. 银量法 ChP2010测定苯巴比妥 取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法（附录VIIA），用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N2O3。 银量法 ChP2010测定异戊巴比妥 取本品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法（附录VIIA），用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于22.63mg的C11H18N2O3。 溴量法 ChP2010测定司可巴比妥钠 取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mo/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于13.01mg的C12H17N2 NaO3。 紫外-可见分光光度法 ChP2010测定注射用硫喷妥钠 取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于硫喷妥钠0.25g)，置500ml量瓶中，加水使硫喷妥钠溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用0.4% 氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在304nm的波长处测定吸光度； 另取硫喷妥对照品，精密称定，用0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，同法测定。 根据每支的平均装量计算。每1mg的硫喷妥钠相当于1.091mg的C11H17N2NaO2S。 高效液相色谱法 ChP2010测定苯巴比妥片 照高效液相色谱法（ChP2